将甲苯C-H键选择性氧化制备高附加值的苯甲醛是化工领域重要的研究课题。由于甲苯中C（sp~3）-H键活化需要较高的能量,工业生产需要进行预活化或在高温高压条件下进行,不仅能耗高而且会产生环境污染等问题。光催化甲苯选择性氧化技术因其利用清洁、可持续的太阳能作为能量来源,反应条件温和而备受研究者们关注。光催化技术的核心是稳定、高效的光催化剂。硫化镉（CdS）是一种具有合适能带结构、对可见光响应的光催化剂,被广泛应用于光催化水分解、二氧化碳还原以及有机合成等反应中。然而,光生载流子复合严重以及自身氧化失活限制了CdS的应用。本论文通过调控CdS催化剂形貌、构建异质结同时引入缺陷的方法制备了CeO2/CdS和CdIn2S4-CdS光催化剂,并研究了其光催化甲苯选择性氧化制备苯甲醛的活性。同时采用多种手段对催化剂组成、形貌和结构等进行表征,关联催化剂组成结构与催化性能之间的构效关系并提出可能的反应机理。主要研究内容和创新性结果如下:1)以沉淀法制备得到的正八面体Cd3（C3N3S3）2和氧缺陷的CeO2为前驱体,通过水热法制备了含氧缺陷CeO2/CdS光催化剂。得到的催化剂保持了前驱体正八面体结构,当CeO2与CdS物质的量之比为1:10时,催化剂具有最高的光催化甲苯选择性氧化活性,苯甲醛生成速率为2298.7μmol g-1 h-1。其较高的活性归因于负载在CdS表面含氧缺陷的CeO2促进了光生载流子的分离以及氧活性物种的产生;同时CeO2纳米颗粒分散在八面体CdS表面,为甲苯催化氧化提供了更多的活性位点。2)采用Cd3（C3N3S3）2和In（NO3）3作为前驱体,通过简单水热法在前驱体分解的同时实现离子交换,一步制备了含硫缺陷的片状CdIn2S4-CdS异质结光催化剂。在可见光、常温常压反应条件下光催化甲苯选择性氧化反应中展现出较好的催化活性和稳定性,甲苯转化率达到80.3%的情况下,苯甲醛的选择性保持在98.0%。研究结果表明硫缺陷和异质结的同时存在产生了协同效应,促进了光生载流子的分离以及氧气的活化生成大量氧活性物种（超氧自由基）是催化剂具有高活性的主要原因。同时,CdIn2S4-CdS材料对于甲苯的选择性吸附、苯甲醛的优先脱附性能使得苯甲醛可以高选择性生成。该光催化剂的综合性能优于目前报道的同类光催化剂。