土壤中微量有机污染物萃取方法研究

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:zzc2001
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有机污染物对于环境的污染已经越来越受到人们的关注和重视,而土壤环境是重要的受污染领域之一,以农药的使用为例,已有数据显示,对作物起作用的农药只占施用量的10%~30%,而20%~30%进入大气和水体,50%~60%则残留在土壤中。由于土壤是植物和一些生物的营养来源,所以土壤中的有机污染物会通过食物链发生传递和迁移,目前动物和人类自身都遭受有机污染物的污染和威胁。本项目拟以土壤的萃取方法为重点研究内容,利用近些年发展的较为先进的快速溶剂萃取技术对土壤样品中微量半挥发有机污染物的萃取方法进行系统研究,利用现有的色谱、质谱仪器进行监测,拟开发出一套土壤样品中半挥发性有机物的监测方法。本论文共分为三个主要部分:首先对土壤样品的粉碎方式、程度进行调研及实验,找出合适的处理方式。对固体分散剂的种类进行选择,对分散剂多少对回收率的影响进行考查。根据目标物本身特征的不同,选择合适的某种溶剂或者某几种混合溶剂作为提取试剂进行方法实验,找出合适的提取溶剂。对提取温度进行方法实验,从50℃~200℃之间分别进行实验,考查其回收率情况,找出最合适的提取温度。对萃取池压力进行方法实验,对不同压力下的回收率结果进行对比,找出最佳萃取压力。对静态提取时间、清洗体积及循环次数等参数进行摸索找出合适条件。对在线净化的可行性进行评估,通过不同的净化材料及净化小柱的对比找出最合适的净化方式。对土壤样品进行全流程基体加标回收实验。对一些实际样品进行萃取实验。其次建立适合色谱、质谱检测的条件。对萃取液的浓缩方式考查和实验,使提取的样品适合于色谱分析;根据萃取液基体情况,对目标物进行实验,确定色谱分析条件(程序升温条件、载气流速、进样体积、进样口温度等),选择合适的色谱柱,确定每种有机物的保留时间;根据样品净化程序的不同选择合适的检测方式,分别针对上述物质进行质谱相关参数的优化,如接口温度、离子源温度、采集时间,碎片离子选择等,建立起适合于不同类别污染物的质谱条件。最后是全流程参数验证,即对目标有机污染物针对以下指标参数进行考查验证:全流程准确度(回收率)考察;系统精密度考察;检出限评估;有机物的线性范围考查。
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