纳米半导体光催化剂在光催化降解有机染料、光催化产氢方面有重要的应用。TiO₂因具有无污染、来源广、合适的能带电位,较高的光电转换效率等优点而被广泛研究,然而TiO₂受到紫外光的激发时,产生的电子-空穴能在极短时间内复合,使得TiO₂的催化效率不高。TiO₂与能带匹配的窄带半导体结合形成异质结结构,能够使光生电子和空穴发生定向迁移,延长电子和空穴的寿命,是增强光催化剂的催化效果的有效方法之一。在本文中,采用一步水热法、利用不同原料制备了不同形貌的MoS₂,在MoS₂花状结构上生长了 TiO₂纳米晶体颗粒,形成MoS₂/TiO₂异质结复合材料。进行了光催化降解罗丹明B和光催化产氢性能测试,研究和分析了光催化产氢机理;制备了 TiO₂混晶线状微球,作了紫外光下光催化降解罗丹明B的测试;合成了暴露{001}晶面的TiO₂纳米片,分析了形貌特征和物相结构。本文的主要研究结果如下:（1）以MoS₂粉体为原料,正丁基锂为插层剂,获得了小面积、超薄的MoS₂纳米片,HRTEM和Raman表征证明得到的MoS₂具有1T相和2H相。以三氧化钼和硫氰化钾为原料制备的MoS₂是由纳米片形成的不规则三维结构,XRD表征表明具有良好的结晶度。以四水合钼酸铵和硫氰化钾为原料通过水热法制备的MoS₂是由二维纳米片组装成的花状微球,尺寸约为500 nm。（2）以MoS₂花状微球和钛酸四丁酯为原料,HF为反应试剂,利用水热反应制备了 MoS₂/TiO₂异质结复合光催化剂。在无贵金属Pt作助催化剂时,当MoS₂的质量百分比占30%时,光催化剂的产氢速率为1004μmol·h-1·g-1 远高于其他比例的光催化剂。MoS₂/TiO₂异质结复合催化剂能显著增强催化制氢能力,主要是因为Ti02把电子传输给MoS₂的边缘活性位点和缺陷位点,这些部位的不饱和S原子能够吸附氢质子产氢。（3）以P25为原料,NaOH、H2O₂、H2O为形貌控制剂,通过水热法制备了TiO₂混晶线状微球,直径大约为2.5μm,在紫外光照时,TiO₂混晶线状微球在30min内降解了 97%的罗丹明B,而P25降解了 91%,表明TiO₂混晶微球具有良好的光催化氧化能力,主要由两个原因,一是Ti02混晶微球的大比表面积能吸附更多的罗丹明B在Ti02表面同时参与反应;二是构成TiO₂混晶微球的纳米线,有助于电子和空穴由体相扩散至Ti02表面,减小了电子和空穴的体相复合概率。