在过去几十年里,有机污染已经成为最严重的环境污染问题之一,光催化技术已被广泛应用于消除、降解有毒化学物品等领域。由于较宽带隙半导体材料（如SiC、GaN、ZnS等）只能吸收太阳光谱中的部分紫外光,大部分可见光无法加以利用。因此,开发无毒环保的能够吸收可见光的窄带隙半导体材料吸引了大量研究人员的普遍关注。近年来,多种具备窄带隙特征的硫系半导体纳米材料也吸引了人们的极大兴趣。本论文成功制备了系列CuS、In₂S₃和CuInS₂半导体纳米材料,系统的研究了含Cu、In、Cu/In硫系半导体的光学行为及对含染料废水的光催化效果。论文的主要内容如下:第一,在油酸/石蜡反应体系中,采用简单的热注法,分别以氧化铜和单质硫为前驱体,制备了靛铜矿相CuS纳米颗粒。对比研究了不同Cu²⁺/S^2-摩尔比对产物的结构、组成和形貌的影响;研究了Cu²⁺/S^2-摩尔比为1:1时CuS的热稳定性;系统的探讨了CuS纳米颗粒的光学性能。发现靛铜矿相CuS纳米颗粒在可见光和近红外区域有较宽的强吸收范围;计算出Cu²⁺/S^2-摩尔比为1:1的CuS的禁带宽度约为1.5 eV;样品的荧光发射峰主要分为两部分,一部分是由于带-带跃迁导致的短波长范围内的发射峰,另一部分是由CuS晶体结构中的一些缺陷引起的长波长范围内的发射峰。第二,利用水热法,分别以Na₂S、H₂NCSNH₂和Na₂S₂O₃为S源,InCl₃为In源,制备出了具有不同形貌的四方晶系的β-In₂S₃。实验结果发现,硫源种类的不同对产物的结晶性和形貌产生了很大的影响。产物在紫外和可见光区域均有良好的吸收,样品在470nm处有蓝光发射峰,500 nm之后出现许多绿光发射峰。发现以不同种类的硫源制备的样品为催化剂,对罗丹明B溶液的光催化降解率,可见光条件普遍高于紫外光条件,都可达到96%以上。发现以Na₂S为硫源180 oC反应18 h制备的样品对溶液中罗丹明B的吸附效果明显,可达到99.47%,说明此条件下制备的β-In₂S₃具有多孔性,对废水中染料显示了吸附和光催化的双重功能。第三,有氧和无氧条件下,在油酸/石蜡体系中采用热注法分别制备了p型和n型CuInS₂半导体纳米晶。实验结果表明,产物是由小尺寸纳米片和纳米棒状结构堆叠而成;对紫外光和可见光具有良好的吸收,两者的禁带宽度都为1.39 eV;p型和n型CuInS₂半导体纳米晶的发光效果有明显差异;O₂在样品制备过程中也扮演了重要角色。同时分别以p型和n型CuInS₂纳米晶为催化剂,研究了其对不同染料的光催化效果,除了亚甲基蓝外,p型CuInS₂纳米晶对罗丹明B、甲基橙、刚果红的光催化效果普遍强于n型半导体,进一步验证了带正电的空穴具有很强的催化氧化能力。推测了制备CuInS₂纳米晶的反应机理,我们认为在油酸/石蜡体系中率先生成了黄铜矿相Cu₂S纳米晶,通过In³⁺置换Cu₂S中的Cu⁺,最终生成黄铜矿相CuInS₂纳米晶。