随着人们生活水平的不断提高,食品安全问题越来越引起人们的广泛关注。而食品中污染物及残留等的检测就成为控制食品安全的关键技术问题之一。特别是2008年9月,我国发生“三鹿奶粉”的重大食品安全事件,导致多名婴儿出现泌尿系统结石,其社会影响极大。目前,奶制品中三聚氰胺的检测主要参照国家质量监督检验检疫总局发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008),其中LC-MS/MS方法为目前应用最为广泛的检测方法。本论文系统地研究了其检测过程中影响三聚氰胺检测值准确性的因素,并进行量化研究,旨在提高奶制品中三聚氰胺含量的检测精度。论文的研究丰富了分析检测方法的基础理论,同时在食品,特别是乳与乳制品的检测分析中具有重要的现实意义。论文主要研究内容如下:(1)研究使用混合填料色谱柱与SCX色谱柱检测三聚氰胺方法中盐浓度及PH值对三聚氰胺色谱行为的影响,确定混合填料色谱柱检测三聚氰胺方法中保留三聚氰胺的作用机理;(2)研究高效液相色谱仪系统中的自动进样系统对三聚氰胺准确检测的影响,并试图将该影响量化;(3)研究不同奶制品前处理中使用不同厂家及不同批次的强阳离子交换固相萃取柱对准确检测三聚氰胺的影响,并试图将该影响量化;(4)建立了奶制品中三聚氰酸的检测方法,探讨奶制品中三聚氰酸检测的影响因素。并试图讨论婴幼儿泌尿系统结石的主要原因。通过实验研究,获得的主要结论如下:(1)混合填料色谱柱保留三聚氰胺的机理探讨①使用阳离子交换色谱柱检测三聚氰胺时,随着流动相中盐浓度的逐渐增大,三聚氰胺的保留时间逐渐变短,峰形对称度改善不大,感度逐渐增大,峰宽逐渐变窄,峰面积逐渐变小;随着流动相PH值由4.0变为3.0,再变为2.5,三聚氰胺的保留时间先变大,后变小,半峰宽也是先变大后变小,峰面积及感度逐渐变大;当流动相中水相的PH为3.0和2.5时,峰形对称度明显改善。②使用混合填料色谱柱检测三聚氰胺时,逐渐增加流动相中盐的浓度,三聚氰胺的保留时间逐渐变短,峰形对称度逐渐变差,峰宽逐渐变窄,感度逐渐降低,峰面积逐渐减少;,随着流动相中添加醋酸量的逐渐变大,三聚氰胺的保留时间逐渐变长,色谱峰的对称度逐渐变好,峰宽逐渐变宽,峰面积逐渐变大,感度逐渐变大。③由以上实验结果可以得出,混合填料色谱柱与阳离子交换色谱柱对三聚氰胺的保留都是通过与磺酸基的相互作用而保留。(2)自动进样系统对三聚氰胺检测的影响①常温下,相同浓度的三聚氰胺标准品溶液,进样量越少,其峰面积变化越大,最大可达45%;相同的进样量,三聚氰胺标准品溶液的浓度越小,其峰面积变化越大。②低温(4℃)下,其变化趋势与常温时相同。③常温与低温下,相同条件时,三聚氰胺峰面积的变化没有明显的趋向性。(3)强阳离子交换固相萃取小柱对三聚氰胺准确检测的影响①使用不同厂家的强阳离子交换固相萃取柱前处理奶粉样品检测三聚氰胺时,其平均回收率具有较大波动性,最大波动达12%。②使用强阳离子交换固相萃取柱前处理不同奶制品检测其中的三聚氰胺时,其平均回收率奶粉>液态纯牛奶>酸奶>奶酪>巧克力奶。③使用W公司不同批次间的强阳离子交换固相萃取柱前处理奶粉样品检测其中的三聚氰胺,其平均回收率为89%,RSD%为3.37%,G公司的平均回收率为84%,RSD%为3.69%,E公司的平均回收率为74%,RSD%为5.18%。(4)奶制品中三聚氰酸的检测及其影响因素①建立了简单的检测奶制品中三聚氰酸的方法,使用NH2柱,在流动相为10mM醋酸铵水溶液与乙腈的比例为80:20,200nm下进行检测,该方法精密度、回收率、线性关系均良好,检测限低。②当奶粉中同时存在三聚氰胺和三聚氰酸时,如三聚氰酸含量较少,则三聚氰酸先与奶粉样品中的蛋白质等杂质发生反应,然后才与三聚氰胺相互反应生成共聚物。③即使奶粉中三聚氰酸含量达100mg/L时,依然无法检出三聚氰酸。