工业纯钛具有比强度高、质量轻、耐热性高以及优异的耐腐蚀性能等突出优点,使其成为优质轻型耐蚀结构材料和重要的生物医用材料。因此,如何获得具有高强度和良好塑性的钛材是材料工作者研究的热点问题。传统金属材料在经过剧烈塑性变形(SPD)加工后,初始晶粒可以被细化至超细晶甚至纳米晶尺度,从而在不改变原始材料元素分布的前提下显著提高材料的强度、硬度及疲劳性能等。根据经典Hall-Petch关系,多晶体晶粒尺寸的增大会造成自身强度与硬度的降低,同时晶粒长大也可能导致材料耐腐蚀性或其他特殊性能的丧失。近年来国内外关于纳米及超细晶金属材料晶粒稳定性的研究从未停歇,大多主要集中于高温退火诱发晶粒长大现象的相关研究,而针对疲劳载荷诱发晶粒长大的现象鲜有报道。在已报道的关于疲劳诱发纳米及超细晶金属材料晶粒长大的相关试验研究中,温度和应力分别对于晶粒长大的贡献难以拆分,其中的温度效应及机械应力各自的作用机理仍具有较大争议。此外,由于密排六方结构(hcp)金属材料具有较低的晶体对称性和相对较少的滑移系,关于此类材料的变形机制尤其是在不同温度及应力条件下的织构演化机制仍不清晰。基于以上问题,本文针对两种典型剧烈塑性加工方法即等通道转角挤压(ECAP)与多向锻造(MDF)法制备超细晶工业纯钛(TA2)的工艺方法进行了探索及实践,对不同工艺条件下所制备超细晶材料的微观组织及力学性能等进行表征与对比分析。通过创新型中子衍射实验设计,拆分疲劳过程中的温度效应和机械应力对于超细晶工业纯钛晶粒长大的贡献及作用。通过高温退火、单调拉伸及疲劳实验对比探究了在不同温度及应力条件下超细晶工业纯钛的晶粒稳定性及再结晶机理,定量研究了晶粒长大动力学,并揭示了hcp结构纯钛在实验中的织构演化及晶格偏转机理。本文研究对于优化纳米及超细晶钛材料的物理冶金工艺参数,指导微观组织调控方法以及开发相关新型结构材料等均具有重要意义,同时为超细晶工业纯钛的实际应用奠定理论数据基础。论文的主要研究工作与结论如下:(1)利用ECAP/MDF法分别制备超细晶工业纯钛,晶粒细化效果均显著超过一个数量级,晶粒尺寸分布基本服从对数正态分布特征。其中3周期MDF试样的晶粒细化效果最为显著,横截面平均晶粒尺寸可达约253 nm,小于12道次ECAP试样(约669 nm)。超细晶工业纯钛的室温拉伸性能及显微硬度值相较原始粗晶材料均有显著提高,其屈服强度、显微硬度与晶粒尺寸的关系符合经典Hall-Petch关系式。(2)工业纯钛在450℃ ECAP加工过程中的晶粒细化机制以动态回复、位错分割晶粒过程为主导,只有在含有铁杂质的局部区域发生了动态再结晶,形成局部纳米晶团簇组织。而在450℃～500℃ MDF加工过程中,由于较高的应变速率以及纯钛固有的低导热系数,晶粒细化以动态再结晶机制为主导。(3)MDF法加工的超细晶工业纯钛微观组织处于亚稳态,在室温高周疲劳载荷作用下可以诱发显著晶粒长大而在低温条件(-200℃)下晶粒尺寸增长缓慢,室温高周疲劳(14Hz,R=-1)诱发超细晶工业纯钛晶粒长大的现象是由连续动态再结晶机制主导。该过程涉及由预加工变形储存能释放作为驱动力的一种剧烈动态回复过程,是由温度和应力共同作用的结果,而不是单纯由应力主导的位错滑移或孪生机制控制。(4)MDF超细晶工业纯钛在500℃以下具有较好的组织热稳定性,在600～800℃温度范围内进行等温/等时退火过程中的平均晶粒长大时间指数n=0.3,激活能Q=241.7 kJ/mol。在600℃以上退火过程中的晶粒长大以静态再结晶机制主导,室温高周疲劳诱发的晶粒长大以连续动态再结晶机制主导。然而,在应变速率为0.0001～0.01 s-2的室温单调拉伸载荷作用下,不会发生明显再结晶及晶粒长大现象。(5)对于MDF超细晶工业纯钛,高温退火后的再结晶织构可以增强原始织构强度,但织构组分没有显著变化。高周疲劳实验中晶粒取向的偏转是由LD方向的柱面滑移({10-10}<11-20>)及ND方向的基面滑移{0001}<11-20>)开动导致晶粒逐渐转向更为稳定的晶体取向所致,没有证据表明孪生变形对此过程起贡献作用。拉压疲劳加载过程中连续动态再结晶诱发晶粒长大的过程是滑移诱导晶格偏转的辅助机制。(6)利用晶内取向差划线(IGMP)和晶内平均取向差统计(IAMA)两种分析方法相结合可以有效辨别微观组织变化过程中的动/静态再结晶机制,这对于指导金属材料微观组织调控方法具有重要意义。