载银二氧化钛复合微粉的制备及抗菌性能表征

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由于无机抗菌剂安全、持久、广谱,近年来得到广泛的研究,其中应用最广泛的是二氧化钛光催化抗菌剂和银系抗菌剂。但单独使用二氧化钛光催化剂需要紫外光照射,而且其抗菌作用较弱。银系抗菌剂的研究主要是在沸石、磷酸盐、可溶性玻璃等载体中添加银离子进行抗菌。但银离子初期释放量大,容易发生变色,并且后期效用不足。为了克服这些缺点,可以通过无机抗菌剂的复配来增强其抗菌活性。 本研究通过工艺对比,确定在中间工序加入银盐。首次利用工艺自身特性生成难溶性银盐来达到缓释目的。考察了温度、时间、pH对前驱体载银量的影响,煅烧温度和银含量对抗菌性能和产品色泽影响,通过XRD、SEM、EDS对粉体进行表征,利用最小抑菌浓度和抑菌圈法检测其抗菌性能。结果表明:反应温度在较高和较低的情况下均会导致前驱体中银含量的下降;pH对银含量影响不大,但是影响产品的色泽;随着反应时间延长,前驱体中银含量增加。两种前驱体制备的载银粉体在低于800℃的热处理后晶型均为锐钛矿型,随着煅烧温度的提高,晶粒尺寸增大。低于600℃处理后的粉体中硫酸银复合抗菌粉体具有最好的抗菌效果,磷酸银次之,氯化银最差;高于600℃处理,氯化银粉体抗菌性能下降最快,硫酸银次之,磷酸银耐高温性能较强。煅烧温度影响产品的色泽,低温处理和高温处理后的粉末颜色均会发黑。载银量并不影响二氧化钛的晶型转变,只是随着银量的增加,逐渐出现银盐的衍射峰;当粉体中银含量增加后,其抗菌性能均逐渐提高;但粉体的颜色会逐渐变暗。其中添加磷酸能够细化颗粒并改善原有二氧化钛的色泽,正钛酸颗粒细化程度高于偏钛酸颗粒的细化程度。以正钛酸为前驱体制备的抗菌剂初次释放量小于偏钛酸制备的粉体。经过浸泡以后,偏钛酸的粉体的抗菌性能下降较大。磷酸银复合粉体对光具有较好的耐受性。
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