海洋沉积物中碳、氮稳定同位素(δ13C、δ15N)标准物质研制

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沉积物中碳、氮稳定同位素(δ13C、δ15N)作为一种有效的指标,可敏感标记不同地质时期中的空气、温度、降水等参数的变化,其研究成果已广泛应用于全球碳循环、气候变化、生物演化、有机质来源与迁移转化、地层对比等海洋生态环境、生物地球化学研究领域。海洋沉积物中碳、氮稳定同位素值还可以有效并且准确的判断有机质的来源,反映陆源有机质以及表层水生产力的供应状况的问题。国内外海洋沉积物地球化学标准物质的研制起步较晚,进展比较缓慢。目前国际通用碳同位素标准样品为美国白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石(VPDB),氮同位素分析时选空气中氮气(Air-N2)为标准,而至今国内尚无海底沉积物碳、氮稳定同位素标准物质可用。本论文针对我国当前海洋区域基础地质调查需求,依据ISO导则35和国家《一级标准物质技术规范》,研制了一批海洋沉积物碳、氮稳定同位素标准物质。本文主要进行了标准物质候选物的采集制备以及均匀性以及稳定性检验,其后按照标准物质定值研制规范将研制好的标准物质候选物寄到其他八家实验室协同定值,确定标准值及不确定度。候选物样品为涵盖“潮间带—海岸带—深海”区域由近至远地分别采自我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽,采用元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)分析技术进行均匀性及稳定性检验,最终协同定值得出标准物质δ13C-TC、δ15N-TN、δ13C-Corg、δ15N-Norg的标准值和不确定度。经均匀性检验,得到的F值实测值均小于临界值,标准物质候选物均匀性良好;稳定性检验中,计算得到的拟合直线斜率b1均不显著,一年内定值组分均无显著变化,具有良好的稳定性;δ13C和δ15N的标准不确定度分别小于0.15%和0.24%,标准值和标准不确定度合理。本研究研制的标准物质候选物是我国以海底沉积物为介质的基体型碳氮稳定同位素标准物质,测试方法准确可靠,可供海洋、地质及环境等相关领域实验室用于仪器校准、方法评价和质量监控等。
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