实现高碱高钙受抑黄铁矿和毒砂浮选分离的前提是活化，而传统的选硫活化剂硫酸存在诸多弊端，所以研究开发新型选硫活化剂，实现高碱高钙受抑黄铁矿和毒砂的高效分离显得尤为必要。本文以高碱高钙受抑黄铁矿和毒砂纯矿物为研究对象，在不同体系中考察了六种活化剂（H₂SO₄、H₂C₂O₄、CuSO₄、Al₂（SO₄）₃、NH₄HCO₃、FeSO₄）及其组合药剂的活化性能，经技术经济比较，选择高效、环保型活化剂NH₄HCO₃，较好的实现了人工混合矿的浮选分离。通过电化学（循环伏安法）研究了碳酸氢铵的活化机理，认为碳酸氢铵的加入能明显活化受抑黄铁矿，对受抑毒砂的活化能力相对较弱，表现在CV曲线中，随碳酸氢铵的不断加入，受抑黄铁矿的氧化峰所对应的峰电流和峰电位均明显降低，起始氧化电位升高，黄铁矿表面逐渐得到恢复；毒砂的氧化峰所对应的峰电流和峰电位下降不明显，需在碳酸氢铵用量较大时，才能使毒砂表面得到恢复。采用扫描电镜、X光电子能谱等分析方法研究了碳酸氢铵与矿物表面的作用机理，发现高碱高钙介质中黄铁矿和毒砂矿物表面生成条状或点状的白色吸附物，产生Ca（2p）、Ca（2s）的特征峰，碳酸氢铵的加入能明显去除黄铁矿表面的吸附物，使Ca（2p）、Ca（2s）的特征峰消失，但对毒砂表面吸附物的去除能力较弱。实际试样研究表明，以碳酸氢铵为活化剂，采用硫砷依次优先浮选的原则流程，实验室小型闭路试验获得硫精矿含硫47.02%、含砷0.79%，硫回收率74.92%；砷精矿含硫22.42%、含砷23.82%，砷回收率89.19%。