当今社会面临着化石燃料枯竭（已发现的石油资源仅够使用40至80年）、气候变化、储能手段单一三大问题。将电解水制氢技术和可再生能源结合可以有效地解决这三大问题。水分解反应由析氧反应（OER）和析氢反应（HER）两个半反应组成,由于实际反应过程中阳极和阴极反应活化能垒以及电解液电阻等因素的存在,往往需要额外的过电势才能驱动反应进行,从而影响了电能到化学键能的转化效率,因此我们针对两个半反应设计了以下催化剂以提高电催化水分解反应的产氢效率。首先,我们在泡沫铜上原位合成了Co-Cu硫化物(Co₉S₈-Cu_1.81S),随后通过电化学活化制备出了一种新型三维（3D）海胆状的无定型Co-Cu氢氧化物（CoCuO_xH_y（S）/CF）作为OER催化剂。在1 M KOH中,CoCuO_xH_y（S）阳极达到100 mA cm^-2电流密度时的过电势（η）仅为274 mV,并且在10 mA cm^-2的电流密度下工作40小时后其循环伏安曲线（CV）不出现衰减。催化剂的表征及电化学性能测试结果表明,Cu掺杂以及原位阴离子交换过程产生的3D海胆状形貌可以暴露更多的Co活性位点,并且加速了催化过程中电子转移速率。此外,Cu的引入还会引起Co物种周围电子的离域,有助于生成高价态催化活性物种Co⁴⁺,进而促进了水氧化反应。水分解反应的另一重要部分是HER,为了提升整体的水分解反应速率,我们延用了上一部分利用反离子替换效应制备高效OER催化剂的方法,以廉价且储备丰富的过渡金属Fe结合磷酸根得到的FePO₄作为前驱体,通过原位电化学氧化法（反离子置换过程）制备出了无定型FeO_xH_y（Pi）纳米颗粒作为HER催化剂。这种原位生长的FeO_xH_y（Pi）纳米材料展现出了比前驱体FePO₄更好的HER性能(j=10 mA cm^-2时η仅为160 mV)。后续研究表明FeO_xH_y（Pi）的催化活性主要来源其纳米形貌（50¹00 nm左右的小尺寸纳米颗粒）和原位生长的制备方式。此外,这种无定型FeO_xH_y（Pi）制备方法不仅成本低廉而且反应过程简单,易于放大。