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聚氯化铝（PAC）作为一种无机高分子混凝剂已广泛应用于水质净化和污水处理。我国粉煤灰资源非常丰富,但利用率低。由于粉煤灰中含有一定比例的Al元素,因此是制备聚氯化铝的廉价原料。对兰州第二热电厂粉煤灰试样的矿物组成分析,该粉煤灰中出现了石英、莫来石、赤铁矿的特征峰,反映出该粉煤灰中Al2O3、SiO2、Fe2O3的含量较高。而多元素化学分析测定出该粉煤灰中含有58.64%的SiO2、21.32%的Al2O3和7.20%的Fe2O3,矿物组成分析与多元素化学分析结果相吻合。在焙烧温度800℃和焙烧时间90min条件下,SEM图片分析可知:未经活化的粉煤灰颗粒表面光滑,结构致密;直接焙烧活化后,粉煤灰玻璃体表面变得相对粗糙,表面为絮状,但是粉煤灰的颗粒结构还是保持很完整;分别加入活化剂HCl和NaCl焙烧活化后,粉煤灰玻璃体表面变得粗糙松散,并且都出现许多的蜂窝状粒子。XRD分析结果显示:粉煤灰中存在的主要峰是石英和莫来石的特征峰;直接焙烧活化和加入NaCl活化剂焙烧活化后,粉煤灰中莫来石的特征峰有所增强,但是莫来石的特征峰变化幅度不大。HCl活化剂活化焙烧粉煤灰后莫来石的特征峰改变很大,而且还出现许多新的莫来石特征峰。本文以粉煤灰为原料,进行了制备聚氯化铝的工艺研究;对传统的制备工艺进行了改进,增加了预处理活化步骤。通过正交试验来研究预处理比例、焙烧温度、酸溶时间、酸溶比例和酸溶温度这五个主要工艺参数对PAC产品性能的影响;通过氧化铝浸出率进行比较,进而确定最佳工艺参数,所得到的结论如下:用粉煤灰制备聚氯化铝的工艺流程为:预处理-焙烧活化-酸溶-过滤-浓缩-干燥。增加的预处理环节,显著提高了Al2O3的浸出率。根据实验的结果,得到了用粉煤灰制备PAC的最佳工艺参数为:酸溶温度为90℃;焙烧温度为800℃;预处理比例为0.20ml/g（体积/质量）;酸溶比例为4.5ml/g（体积/质量）;酸溶时间为3.0h。根据正交试验分析,在用粉煤灰制备PAC的工艺条件中,影响因子对于产品质量的影响程度由大到小依次为:酸溶温度＞焙烧温度＞预处理比例＞酸溶比例＞酸溶时间。通过粉煤灰制备的PAC与市售PAC对污水处理效果的对比实验,结果表明:利用粉煤灰制备的PAC在处理的水样的pH值、浊度去除和CODCr去除方面效果略优于市售PAC,具有广泛的应用前景。