Schiff碱过渡金属配合物修饰SiO<,2>的制备与表征

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介孔分子筛具有较高比表面积、孔道结构规则及孔径易于调节、热稳定性和水热稳定性较好、表面易改性等优点,在催化化学和吸附分离等领域有很大的潜在应用前景。介孔材料的有机官能化在过去十年中受到材料、物理、化学等学科研究者们的广泛关注。这类材料具有介孔材料和其所搭载的有机基团协作互补的特性:有机基团提供材料所希望获得的的表面特性或反应活性,而无机的介孔硅骨架为材料提供了结构稳定性、化学惰性和可控的孔道结构、高的比表面积与分布均一的孔径。   本文以3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APS)为偶联剂,用共缩聚的方法合成了氨基官能化的MCM-41介孔分子筛(AP-MCM-41),在分子筛孔道和表面共价偶联Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物。对得到的样品进行了X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、氮气吸附-脱附、元素分析和透射电子显微镜表征。结果表明:Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物被成功嫁接到了分子筛的孔道和表面上,而且嫁接后的MCM-41仍然具有较好的孔径分布和有序结构,并且比表面积最大达到1121.20m/g,最可几孔径为3.41nm,具有典型的介孔材料特征;金属配位后,相应的归属峰发生了明显的漂移,说明Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物嫁接到了MCM-41并形成牢固的结构。   以Schiff碱硅烷为偶联剂,用共缩聚的方法合成了Schiff官能化SiO2复合材料,在材料的表面共价偶联Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物,对得到的样品进行了X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、氮气吸附-脱附、元素分析和透射电子显微镜表征显示。结果表明:Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物嫁接到了MCM-41并形成牢固的结构。   以3-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,用共缩聚的方法合成了氨基官能化的SBA-15介孔分子筛(AP-SBA-15),在分子筛孔道和表面共价偶联Ni(Ⅱ)Schiff碱配合物。对得到的样品进行了X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、氮气吸附-脱附、元素分析和透射电子显微镜表征。结果表明:Ni(Ⅱ)Schiff碱配合物被成功嫁接到了分子筛的孔道和表面上,而且嫁接后的SBA-15仍然具有较好的孔径分布和有序结构,比表面积最大达到801.86m2/g,最可几孔径为7.87nm,是典型的SBA-15吸收峰;金属配位后,相应的归属峰发生了明显的漂移,说明Ni(Ⅱ)Schiff碱配合物嫁接到了SBA-15并形成牢固的结构。
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