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随着光通信技术的发展，人们对于光电子器件、全光器件及光子学器件的要求日益增长，这对于光子学材料研究的发展有着重要的作用。倍频器件是光通信中不可缺少的关键元件。因此，对于倍频材料的二次谐波产生的表征就显得尤为重要。 本论文中，主要对单分子薄膜和粉末的二次谐波产生特性进行了研究。在理论上，阐述了薄膜以及粉末的二次谐波产生的理论基础，并且利用粉末和薄膜二阶极化率的计算方法得到了粉末及薄膜样品的二阶极化率。在实验方法上，我们解决了薄膜样品二次谐波信号微弱，难于探测的问题；利用了一种新的薄膜制备方法成功的制备了薄膜样品。研究薄膜的二次谐波产生特性的实验主要针对的样品有两种，(DAR/DRCB)*n膜和(SOD/DRCB)*n膜。对薄膜样品进行的实验包括以下几个方面：设计了薄膜二次谐波产生的实验装置；验证了理论中薄膜二次谐波强度随角度变化的关系以及随样品的层数的变化关系。设计探测薄膜二次谐波产生的热稳定性的实验装置；制作了实验中必要的设备——热台，完成了对于薄膜的热稳定性的表征。实验结果表明：(DAR/DRCB)*n薄膜和(SOD/DRCB)*n薄膜都可以产生很强的二次谐波效应，(DAR/DRCB)*n薄膜的倍频系数是石英的12～48倍，(SOD/DRCB)*n薄膜的倍频系数是石英的7～33倍；这两种材料的二次谐波强度随层数增加的线性关系。 对于粉末样品的二次谐波产生实验，主要包括设计了测量粉末样品折射率的实验方案和探测粉末二次谐波产生的实验方案。通过对于粉末的实验计算出了4-(N-2-羟乙基-N-甲氨基)-4,4-硝基偶氮苯粉末对400nm和800nm波长的折射率分别为1.581和1.549，二阶极化率为石英的0.13倍；验证了4-(N-2-羟乙基-N-甲氨基)-4,4-硝基偶氮苯粉末合成晶体或是制成光电功能材料是很有意义的。