亚微米级碳酸锰和磷酸锰的制备研究

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本文研究了以硫酸锰和碳酸氢铵为原料,液相沉淀法制备碳酸锰的工艺。探讨了表面活性剂的种类和配比、原料配比、反应物浓度、反应温度、反应时间、反应液pH值等因素对制备碳酸锰的平均粒径和形貌的影响。通过单因素实验、正交实验、响应面分析得到最佳工艺条件,并进行了验证,得最佳工艺条件为:表面活性剂的配比为0.046、碳酸氢铵浓度1.0mol/L、硫酸锰浓度1.1mol/L、反应温度60℃、反应时间40min、碳锰比R(CO32-:Mn2+)=1-6:1、V(C2H6O)/V(H2O)=1:1、PH值为7.0。在该工艺条件下,制备的碳酸锰为球形,粒径分布均匀,平均粒径为582nm,符合亚微米级的要求。以自制的碳酸锰为前驱体,通过和碳酸锂混合煅烧制得锰酸锂,并对锰酸锂纽扣电池进行电化学性能测试。其在0.2C,0.5C,1.0C三个倍率下的首次放电比容量分别为139.65mAh/g,132.56mAh/g,123.39mAh/g。在0.2C,0.5C,1.0C三个倍率下循环80次后放电比容量的保持率分别为94.82%,93.49%,90.51%。本文研究了以硫酸锰和磷酸为原料,液相沉淀法制备磷酸锰的工艺。探讨了表面活性剂的种类、原料配比、反应物浓度、反应温度、反应时间、反应液pH值因素等对制备磷酸锰的平均粒径和形貌的影响。通过单因素实验、正交实验,推测了其最佳工艺条件,并进行了验证。得最佳工艺条件为:在80℃反应温度下,磷锰摩尔投料比为1.5:1,CTAB用量为原料锰盐质量的1.0%,原料液滴加时间为30min,pH值为8.0。在该工艺条件下,制备的磷酸锰为片状,粒径分布比较均匀,平均粒径815nm,符合亚微米级的要求。以自制的磷酸锰为前驱体,通过和碳酸锂混合煅烧制得磷酸锰锂,并对磷酸锰锂纽扣电池进行电化学性能测试。其在0.1C,0.5C,1.0C三个倍率下的首次放电比容量分别为102.37mAh/g,97.62mAh/g,88.76mAh/g。在0.1C,0.5C,1.0C三个倍率下循环80次后放电比容量的保持率分别为93.21%,88.75%,83.02%。
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