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目前，动力锂离子电池的开发对电池的比能量、寿命、安全性提出了更高的要求。Li4Ti5O12作为新型的锂离子电池负极材料，因充放电过程中“零应变”，具有优良的循环性能和平稳的放电电压，能够避免电解液分解现象或保护膜的生成，安全性和可靠性很高，引起很多科研工作者的兴趣。目前，限制该材料应用的主要因素是其较差的导电性。本文以改善Li4Ti5O12的倍率特性为目标，对锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的高温固相法制备工艺进行了研究与优化，在此基础上研究了C/Li4Ti5O12复合材料及B位Nb掺杂材料Li4Ti5-xNbxO12和A位Mg掺杂材料Li4-yMgyTi5O12的制备及电化学性能，取得如下主要创新性成果：
以纳米级TiO2和Li2CO3为原料，采用高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12。结果表明，800℃以上合成可得到纯尖晶石相Li4Ti5O12。样品的颗粒随着煅烧温度的升高和时间的延长而逐渐变大，800～820℃合成样品的晶粒发育很好。温度高于850℃晶粒开始熔融烧结。当反应时间超过14h以后，晶体颗粒已无明显变化。800℃下合成14h的样品电性能最佳，首轮容量为161.8 mAh.g-1，0.2C倍率30轮循环容量保持率为97.3％。采用高能球磨混料制得的Li4Ti5O12材料的性能优于研磨混料的。最优工艺条件为：球磨混料、800℃条件下煅烧14h。
分别以碳黑和蔗糖作为碳源，采用两步固相煅烧工艺制备C/Li4Ti5O12复合材料。结果显示，所合成产物均无杂质峰。所制碳黑混合材料粒径约400～600nm；而蔗糖包覆样品抑制晶粒生长效果显著，粒径约100～200nm。对于碳黑混合改性Li4Ti5O12负极材料，预烧温度为650℃、碳黑混合量为5％的样品的电化学综合性能最优，1C充放电容量达161.4mAh.g-1，循环30轮容量保持率为100％。对于蔗糖包覆改性Li4Ti5O12负极材料，预烧温度为600℃、蔗糖包覆量为10％的样品电化学综合性能最优，1C充放电容量达163.1 mAh.g-1，循环30轮容量保持率为95.4％。相比碳黑混合改性样品而言，蔗糖包覆改性Li4Ti5O12负极材料的倍率特性更优。碳复合对Li4Ti5O12负极材料性能改善的原因应为：碳复合抑制了晶粒生长，缩短了锂离子扩散距离，且具有导电性的碳增加了电子电导性。
掺杂改性研究结果显示，所制Mg2+掺杂材料都为尖晶石相结构，而Nb5+掺杂量x超过0.10时出现微量Nb2O5和LiNbO3杂相。离子掺杂对Li4Ti5O12材料的晶粒形态无明显影响。Nb掺杂样品中x为0.025和0.05的样品具有良好的电化学表现，0.2C倍率下的容量约164～169 mAh.g-1，5C时容量保持在50mAh.g-1左右；Mg掺杂样品中y为0.05的样品倍率性能较好，0.2C充放电容量在160 mAh.g-1左右，5C时容量保持在28mAh.g-1左右。与纯样Li4Ti5O12相比，这两种材料的大电流充放电容量及循环性能都有很大程度的改善。掺杂对Li4Ti5O12负极材料性能改善的原因应为：非等价置换掺杂导致电荷传递阻抗减小，提高了导电性，改善了倍率特性。
以蔗糖为碳源，采用高温固相两步法煅烧工艺所合成C/Li4Ti5O12复合材料具有优良的电性能和广阔的应用前景。
以纳米级TiO2和Li2CO3为原料，采用高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12。结果表明，800℃以上合成可得到纯尖晶石相Li4Ti5O12。样品的颗粒随着煅烧温度的升高和时间的延长而逐渐变大，800～820℃合成样品的晶粒发育很好。温度高于850℃晶粒开始熔融烧结。当反应时间超过14h以后，晶体颗粒已无明显变化。800℃下合成14h的样品电性能最佳，首轮容量为161.8 mAh.g-1，0.2C倍率30轮循环容量保持率为97.3％。采用高能球磨混料制得的Li4Ti5O12材料的性能优于研磨混料的。最优工艺条件为：球磨混料、800℃条件下煅烧14h。
分别以碳黑和蔗糖作为碳源，采用两步固相煅烧工艺制备C/Li4Ti5O12复合材料。结果显示，所合成产物均无杂质峰。所制碳黑混合材料粒径约400～600nm；而蔗糖包覆样品抑制晶粒生长效果显著，粒径约100～200nm。对于碳黑混合改性Li4Ti5O12负极材料，预烧温度为650℃、碳黑混合量为5％的样品的电化学综合性能最优，1C充放电容量达161.4mAh.g-1，循环30轮容量保持率为100％。对于蔗糖包覆改性Li4Ti5O12负极材料，预烧温度为600℃、蔗糖包覆量为10％的样品电化学综合性能最优，1C充放电容量达163.1 mAh.g-1，循环30轮容量保持率为95.4％。相比碳黑混合改性样品而言，蔗糖包覆改性Li4Ti5O12负极材料的倍率特性更优。碳复合对Li4Ti5O12负极材料性能改善的原因应为：碳复合抑制了晶粒生长，缩短了锂离子扩散距离，且具有导电性的碳增加了电子电导性。
掺杂改性研究结果显示，所制Mg2+掺杂材料都为尖晶石相结构，而Nb5+掺杂量x超过0.10时出现微量Nb2O5和LiNbO3杂相。离子掺杂对Li4Ti5O12材料的晶粒形态无明显影响。Nb掺杂样品中x为0.025和0.05的样品具有良好的电化学表现，0.2C倍率下的容量约164～169 mAh.g-1，5C时容量保持在50mAh.g-1左右；Mg掺杂样品中y为0.05的样品倍率性能较好，0.2C充放电容量在160 mAh.g-1左右，5C时容量保持在28mAh.g-1左右。与纯样Li4Ti5O12相比，这两种材料的大电流充放电容量及循环性能都有很大程度的改善。掺杂对Li4Ti5O12负极材料性能改善的原因应为：非等价置换掺杂导致电荷传递阻抗减小，提高了导电性，改善了倍率特性。
以蔗糖为碳源，采用高温固相两步法煅烧工艺所合成C/Li4Ti5O12复合材料具有优良的电性能和广阔的应用前景。