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氯代硝基苯酚类化合物(CNPs)被广泛应用于工农业生产,在水体、土壤环境的普查过程中发现,水体和土壤环境中都能检测到CNPs的存在。由于CNPs化学性质稳定,含有多个吸电子基团,亲脂性高,毒性大,对CNPs降解的研究引起了科研工作者的广泛关注。电催化氧化技术具有无需添加氧化还原剂、反应条件温和、设备简单、联用性强、处理成本低等优点,可作为降解CNPs的有效技术。氧化石墨烯由于其优异的导电特性,以及对极性物质的亲合性能,可用作电催化电极材料。电化学法剥离碳纤维制备氧化石墨烯具有价格低廉,比传统氧化石墨烯制备方法更为经济环保,制备步骤简单易控制,无需添加多种混合强氧化剂,绿色安全无毒等优势。基于此,本研究制备了耐腐蚀、导电性能优良的氧化石墨烯电极材料,研究了所制备的电极材料降解2-氯-5-硝基苯酚(2C5NP)的效能。采用弱电流电化学法对碳纤维进行电化学氧化剥离制备得到氧化石墨烯,研究了不同电解液、不同电流密度、不同电解时间对电化学剥离碳纤维生成氧化石墨烯的影响,采用XRD、XPS、FTIR、UV-Vis、SEM等现代分析测试技术对所剥离的产品进行表征;把剥离的氧化石墨烯涂覆在碳纤维布中,得到氧化石墨烯涂覆碳纤维布制备电极材料;以所制备的氧化石墨烯/碳纤维布电极为阳极,研究所制备的电极材料电催化降解2-氯-5-硝基苯酚(2C5NP)效能。探究在不同氧化石墨烯涂覆量、电解质、外加电流、初始浓度、pH等因素对2C5NP降解的影响;采用UV-Vis、HPLC、LC/MS/MS等测试技术对电催化降解过程中产生的中间产物进行测定定量、定性分析,推测2C5NP降解的可能机理。研究结果发现:(1)XRD结果表明在电解质为H2SO4,电流密度为3 mA/cm2,电解时间为5天的条件下,电化学剥离碳纤维能有效氧化碳纤维边界,扩大碳纤维层间距,制备得氧化石墨烯衍射峰出现在2 θ为11°附近;FT-IR结果表明:氧化石墨烯含氧官能团丰富,含有-C=O、-C-O、-C(O)C-、-COH、-CH(O)CH-等多种含氧官能团,以H2SO4为电解质时含氧基团种类最多;UV-Vis吸收峰出现在235.5 nm处,含有π-π*电子跃迁的C-C/C=C共轭建和n-π*电荷转移的C-O共轭建;XPS结果表明氧化石墨烯中C/O为1.974,C-C、C-O、C=O结合键含量百分比分别为57.46%、36.32%和6.21%。SEM观察氧化石墨烯外貌为薄翼状,表面有较大的皱褶,四周存在卷曲,呈透明絮状片层。(2)在敞口的环境下进行2C5NP电催化降解,结果表明:氧化石墨烯作为催化剂能够有效提高电催化系统效率,在最优实验条件下:电解质为NaCl、氧化石墨烯涂覆量为70 mg、外加电流密度为1.2 mA/cm2、2C5NP初始浓度为20 mg/L,pH为5时,电催化氧化4 h后2C5NP降解率达95.15%,6 h降解率为98.3%。自由基捕获实验表明·OH在电催化氧化降解过程中起到主导作用。(3)采用UV-Vis、HPLC、LC/MS/MS等技术对降解过程中所产生的中间产物进行分析测试发现:在电化学降解过程中,有许多中间产物生成,检测到2-氯-5-亚硝基苯酚、氯对苯酚、对苯二酚、1,2,4-苯三酚、酸醛、乙烯二酸、乙二酸、戊二醇、戊酸等多种中间产物,根据所生成的中间产物,推测了 2C5NP降解可能的路径。