【摘 要】
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随着工业的发展,重金属和有机污染物对人类健康和生态平衡造成巨大威胁,近年来备受关注。迄今为止,在吸附、生物降解、离子交换、膜过滤和光催化降解等领域已经进行了大量的努力,其中,光催化降解是较有效的方法,由于其成本低、效率高、反应条件温和、不会产生二次污染等优点而备受人们的重视。传统的MOFs催化剂呈粉末状,因易团聚、难分离且使用时间短而限制了其在工业水处理中的应用。在本课题研究中,选用Fe-MOF（
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.21806008）; 北京市自然科学基金（8202016）; 北京市属高校高水平教师队伍建设支持计划长城学者培养计划（CIT＆TCD20180323）; 北京市属高校高层次人才引进与培养计划和创新团队与教师职业发展计划（IDHT20170508）; 北京百千万人才工程（2019A22/2020A27）
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随着工业的发展,重金属和有机污染物对人类健康和生态平衡造成巨大威胁,近年来备受关注。迄今为止,在吸附、生物降解、离子交换、膜过滤和光催化降解等领域已经进行了大量的努力,其中,光催化降解是较有效的方法,由于其成本低、效率高、反应条件温和、不会产生二次污染等优点而备受人们的重视。传统的MOFs催化剂呈粉末状,因易团聚、难分离且使用时间短而限制了其在工业水处理中的应用。在本课题研究中,选用Fe-MOF（MIL-101（Fe）-NH2）与载体α-Al2O3,利用二次反应接种法合成了1种新型金属-有机框架材料膜,将Cr（Ⅵ）及诺氟沙星为目标靶物,通过实验各自研究其光催化还原六价铬及降解诺氟沙星的性能,同时设计了固定床反应器,用于探究材料在连续装置中光催化还原Cr（Ⅵ）的效果,最后对反应机理进行探究。本论文的具体工作如下:1.采用二次反应接种法在氧化铝基底上合成了MIL-101（Fe）-NH2,构建了新型MOF膜材料MIL-101（Fe）-NH2@Al2O3（MA）。利用XRD、AFM、TEM等手段对其进行了表征。通过对其催化特性的研究,发现MA在80分钟的可见光下,其光芬顿降解诺氟沙星（NOR）的能力都很好,降解效率均在97%以上,且比起粉末MIL-101（Fe）-NH2材料,膜的循环次数可达10次。在这项工作中,探索了包括pH、外来离子、H2O2添加量在内的影响因素对光芬顿降解NOR的影响。通过活性物质捕捉实验、荧光发射光谱测试和电子自旋共振测试进一步证明了·O2–、~1O2和·OH自由基在抗生素分子的分解过程中表现突出,基于HPLC/MS分析和Fukui指数,提出了三条光-芬顿NOR降解的可能途径。采用毒性评估软件工具（T.E.S.T）对NOR的急性毒性（鱼）、生物积累因子及其降解中间体进行评估,综合结果表明,MA/H2O2/vis体系可以将NOR降解为某些毒性较低的中间体,甚至降解为某些无机分子,如二氧化碳和水。2.新型MOF膜材料MIL-101（Fe）-NH2@Al2O3（MA）在草酸（空穴捕捉剂/还原剂）的协助下,具有光催化还原Cr（Ⅵ）的优异性能。白光照射下,MA在8 min内还原Cr（Ⅵ）的效率为100%,并可循环使用20次以上,考察了不同pH、初始浓度、草酸添加量、以及真实太阳光对光催化还原Cr（Ⅵ）的影响,MA在较宽的初始pH范围内具有良好的Cr（Ⅵ）还原性能。通过Box-Behnken曲面响应设计,评价了模拟皮革鞣制废水中共存的无机离子对Cr（Ⅵ）还原的影响,三个变量对Cr（Ⅵ）还原的影响顺序为B(SO42-)＞A（Oxa）＞C（Cl-）。通过活性物质捕捉实验、荧光发射光谱测试和电子自旋共振测试,提出Cr（Ⅵ）的还原机理,e-和CO2·-自由基可分别与Cr（Ⅵ）反应生成Cr（III）。制备的MA光催化剂可以克服传统粉末MOFs光催化剂回收利用的难度和挑战。3.基于MIL-101（Fe）-NH2@Al2O3（MA）还原Cr（Ⅵ）的优异性能,借助固定床反应器,设计一组连续运行的装置。通过优化装置的工艺参数和反应条件,装置连续运行0-30小时期间,Cr（Ⅵ）的还原效率维持在100%,运行30-45小时期间,可以还原90%以上的Cr（Ⅵ）。最后,45-50小时,Cr（Ⅵ）的还原效率下降到约80%。另外,探究了模拟皮革鞣制废水、模拟海水、湖水、自来水以及MA光催化剂的稳定性和长期活性、太阳光对其还原Cr（Ⅵ）的影响。
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