二维材料具有较大的比表面率和大量的不饱和原子在物理、化学、材料科学等领域具有重要的应用。目前,湿化学合成因其强大的可控性,被认为是制备尺寸和厚度可控的二维纳米材料的一种方便、可重复的方法,具有良好的工业应用前景。但是,对其合成过程大多数是基于非原位研究,往往都是猜测,并未有直接证据。因此,采用原位手段表征方法获取信息对于深入认识二维材料的生长机理及其动态转化过程在指导精准控制合成二维材料领域有着重要的意义。本论文主要运用原位液体环境透射电镜技术,通过调节液体池中溶液的配体、前驱体浓度以及不同前驱体比例等策略,实现二维纳米材料的动态生长及其相转化过程的观察。结合原位TEM数据分析和非原位合成,以及理论计算,初步得到以下研究成果:一、实现了原子级的二维金属铂片的动态生长及其形貌转换过程的原位观察。在富含氯离子的前驱体中直接观察到二维纳米片的原子级生长路径及其二维片和三维纳米粒子之间的动态转换过程。这种可逆的动态转换是归因于氯的吸附和脱附不断地改变局部的表面能和刻蚀特定的晶面所致的。二、实现了原子级的形貌诱导二维超晶格从六配位到四配位的结构演变过程的原位观察。当纳米晶的形貌从截角八面体转变为立方体时,通过粒子的集体滑动和旋转实现了从六配位到四配位有序的相变。因此,立方体垂直{100}面之间的强范德华相互作用是相变的主要驱动力,也是二维超晶格稳定的原因。三、实现了原子级PtNi-Ni（OH）2核壳结构的形成过程的原位观察。在Pt:Ni摩尔比为1:2.5的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）前驱体中,可直接观察到PtNi-Ni（OH）2核壳结构中Ni（OH）2层状材料在气液界面的成核生长。此外,通过调节Pt:Ni摩尔比,发现当Pt:Ni为1:1.25时,倾向于形成PtNi-NiO核壳结构。发现当Pt:Ni为2.5:1时,倾向于形成纳米粒子。四、实现了纳米液滴驱动纳米粒子自组装成三维纳米结构的原位观察。在Pt:Ni摩尔比为2.5:1的DMF前驱体中原位观察DMF纳米液滴驱动PtNi纳米粒子在气-固-液三相界面上自组装成三维球形纳米结构。纳米液滴之间由于范德华力相互作用,相互吸引,接触聚合。最后在表面张力的作用下重整组装形成球形的三维纳米结构。本论文运用原位液体环境透射电镜技术,实现二维纳米材料的动态生长及其相转化过程的原位观察。这必将丰富二维纳米晶体配体诱导控制生长的内涵,深化对二维晶体生长规律的认识。相关研究结果对于二维金属材料可控制备及其纳米结构的自组装研究具有一定的指导意义。