电化学分解水是一种高效且环境友好的制氢方法。铂族金属具有较低的过电位和较大的交换电流密度,是最有效的析氢反应（HER）催化剂,但低储量和高成本等问题限制了其大规模使用。因具有与铂族金属相似的电子结构,钼基化合物受到越来越多关注和研究。但是,传统的钼基材料存在的导电率较低、活性位点不足等问题,限制了该类材料在析氢反应中的催化性能。引入导电基质、设计具有丰富活性位点的纳米结构等方法是增强其催化性能的有效手段。本文通过制备具有丰富边缘结构的MoS₂纳米管,采用原位取代的方法在该纳米管表面引入活性物质,增强了元素之间的电子协同效应,提高了材料活性位点数与导电性,有效地强化了材料的HER性能。同时,采用多种表征分析手段对材料的结构组成与性能之间的关系进行了较为深入的探究。具体研究内容如下:（1）以MoO₃-EDA杂化纳米线为前驱体,C₃H₇NO₂S为硫源,水热条件下合成了MoS₂纳米管,再以NH₃为氮源,通过化学气相沉积（CVD）法,在750℃下对MoS₂表面进行氮化处理,合成了Mo N/MoS₂纳米复合材料。由于N掺杂进入MoS₂的晶格后形成了具有催化活性的Mo N,并且N掺杂提高了MoS₂纳米管的导电性,Mo N/MoS₂展现了良好的催化活性。以0.5 M H₂SO₄作为析氢反应的电解质对其进行电析氢性能测试,需要148 m V的过电位就可以达到10 m A·cm^-2的电流密度,Tafel斜率为91m V·dec^-1。（2）以MoO₃-EDA杂化纳米线为前驱体,CH₄N₂S为硫源,用上述方法合成MoS₂纳米管,并以（NH₄）₂HPO₄为磷源,通过化学气相沉积法,在850℃下合成了Mo P/MoS₂纳米管状复合材料。由于Mo P与MoS₂两相之间的界面效应,Mo P/MoS₂在0.5 M H₂SO₄水溶液中表现出优异的HER催化活性,仅需68 m V的过电位就能达到10 m A·cm^-2的电流密度,Tafel斜率为69 m V·dec^-1。值得注意的是,经过1000圈循环之后,由于电化学活化的积极作用,过电位降低至仅为49 m V,与其他钼基材料相比展现出了更好的循环稳定性。