木犀草苷是一种黄酮苷类物质,具有抗氧化、抗肿瘤、抗感染等广泛的生物活性;金丝桃苷是一种在天然植物中广泛存在的黄酮醇苷类化合物,具有多种药理活性。论文针对金丝桃苷及木犀草苷标准物质研制进行研究,分别建立了适合金丝桃苷及木犀草苷的纯度定值方法,对进一步丰富我国标准物质数据库具有重要意义。与此同时,也考察了两种物质的抗氧化能力。本研究按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,首先采用红外光谱法（IR）、紫外分光光度法（UV）、液-质联用法（LC-MS）和核磁共振波谱法（NMR）对木犀草苷及金丝桃苷的结构进行了定性分析。通过对内标、氘代试剂、定量峰等条件的优化,建立了适合木犀草苷定值分析的定量核磁共振法:以尼泊金乙酯标准物质为内标、DMSO-d₆为氘代试剂、δ4.24和δ6.45的信号为定量峰;对核磁仪器的参数条件进行了优化:SW 16 ppm,O1P 5.35 ppm,D1 10 s,P1 10.7 us,DS 16次,NS 32次,AQ 4.0 s,Te 298 K;测定木犀草苷纯度为91.82%,评定其合成不确定度为0.15%。确定了木犀草苷液相色谱分析条件,采用质量平衡法对木犀草苷样品进行定值研究:色谱纯度为99.16%;水分含量7.32%;灰分含量0.04%;无机离子含量0.0019%。质量平衡法对木犀草苷纯度定值结果为91.81%,其合成不确定度评定结果为0.025%,同时进行均匀性及短期稳定性检验。质量平衡法与定量核磁共振法纯度定值结果一致。优化核磁仪器参数,研究确定了金丝桃苷的定量核磁共振法条件。金丝桃苷纯度测定结果为91.86%,合成不确定度为0.55%。对质量平衡法参数（灰分含量、水分含量、无机元素含量、挥发性有机溶剂含量）进行了优化研究,质量平衡法测定纯度结果为91.97%,合成不确定度为0.13%,与定量核磁法定值结果一致。采用DPPH自由基清除法和羟基自由基清除能力法研究了木犀草苷及金丝桃苷的抗氧化活性,结果显示两者都具有良好的抗氧化活性,金丝桃苷抗氧化活性大于木犀草苷,这与金丝桃苷结构含有3位羟基有关。