模板诱导合成TiO<,2>光催化微/纳结构及空心结构聚苯胺

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本论文分为两个主要内容,第一部分主要是以聚苯乙烯微球为“硬模板”合成了聚苯乙烯.TiO2复合微球和有序多孔薄膜,并研究了其光催化性能;第二部分则以水杨酸为“软模板”,采用超声方法制备了聚苯胺纳米管和空心微球。主要工作和取得的主要实验结果如下:   (1)水相加热冷凝回流制备纯锐钛矿的TiO2以及TiO2/PS复合微球。此法以水溶性过氧化钛配合物(peroxo-titanium complex,PTC)为前躯体,通过水相加热冷凝回流,无需在高温高压的反应釜中反应,也无需经过高温煅烧,即可制备具有高光催化性能的纯锐钛矿TiO2。在此基础上以自制聚苯乙烯(PS)球为模板,制备了TiO2/PS复合微球,随后进一步通过光化学沉积法将贵金属Au沉积在TiO2/PS复合微球的表面得到了Au修饰的TiO2/PS复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对所合成的材料进行了表征,并分别在紫外光和可见光下用所制得的样品进行了光催化降解亚甲基蓝的实验。SEM表明:纯的TiO2形貌为无规的;在TiO2/PS复合物中,TiO2能够均匀牢同地包覆在PS微球表面,经过光化学沉积后,金属Au能够均匀地沉积在TiO2/PS复合微球的表面;亚甲基蓝的光催化降解实验表明:纯TiO2以及TiO2/PS复合微球在紫外光和可见光下,均显示出了高的光催化活性;经过Au沉积后的TiO2/PS复合微球,其在太阳光下的催化性能有了显著的提高。   (2)以PS胶体晶体为模板合成TiO2有序多孔薄膜。以单分散的聚苯乙烯微球(PS)组成的胶体晶体为模板,采用浸渍提拉方法将一定比例的钛酸丁酯、无水乙醇、醋酸、盐酸和水配制的溶胶溶液为前躯体进行填充,溶胶在PS微球间隙内发生原位凝胶,最后通过煅烧除去模板得到了大孔TiO2薄膜。重点考查了不同溶胶浓度和PS球径对大孔TiO2薄膜光催化性能的影响。结果表明,当溶胶浓度在0.5-0.8 mol/L时,大孔TiO2薄膜对于6 mg/L的次甲基蓝溶液,太阳光光催化降解效果良好;扫描电子显微镜(SEM)照片可观察到,大孔TiO2薄膜可以看成是PS模板的复形,孔径大小较均匀,排列整齐,孔壁填充完全;XRD分析表明,制备的大孔TiO2薄膜为锐钛矿晶型。光催化氧化实验表明,大孔TiO2薄膜的光催化活性优于无模板负载的TiO2薄膜;孔径为0.1 μm的大孔TiO2薄膜光催化活性优于孔径为1 gm的大孔TiO2薄膜。   (3)软模板诱导超声合成空心结构聚苯胺。以水杨酸为“软模板”,过硫酸铵为引发剂,通过改变各物料配比、反应初始温度以及后续反应温度、超声及超声时间的长短等在常温下合成了聚苯胺纳米管及聚苯胺空心球。通过扫描电子显微镜(SEM)主要考察了反应温度、超声及超声时间长短、初始反应温度、引发剂过硫酸铵的用量以及水的用量等对聚苯胺形貌的影响。结果表明超声对聚苯胺纳米管的形成具有辅助作用;超声辅助时,低温下形成的是聚苯胺纳米管和聚苯胺微球的混合体,而常温下则形成形貌规整的聚苯胺纳米管;在合成聚苯胺空心微球时,较高的初始反应温度对低温制备聚苯胺空心微球有利;通过实验得知常温下制备聚苯胺空心微球时,引发剂过硫酸铵的用量以及水的用量是影响聚苯胺形貌的两个重要的因素。
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