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以2,6-吡啶二甲酸二甲酯和对位取代的苯乙酮在强碱氢化钠的作用下设计合成一系列含有吡啶环的双β-二酮配体:2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶（L1）、2,6-二（对甲基苯甲酰乙酰基）吡啶（L2）、2,6-二（对甲氧基苯甲酰乙酰基）吡啶（L3）、2,6-二（对氯苯甲酰乙酰基）吡啶（L4）、2,6-二（对溴苯甲酰乙酰基）吡啶（L5）。目标化合物通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱和X射线单晶衍射分析确认证实,分析结果表明虽然此类双β-二酮存在烯醇式和酮式异构互变,但目标化合物以稳定的烯醇式存在,这种烯醇式存在的配体更容易在碱作用下脱氢与稀土离子配位。L2、L4、L5为未曾报道的新的化合物。本文合成了上述5个配体的铕、铽的二元配合物,及以邻菲罗啉为第二配体的三元配合物。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、元素分析和荧光光谱分析对化合物进行确认和发光性表征。结果表明:配体本身能发射强的荧光;铕的配合物都能发射Eu3+的特征光谱,最强荧光发射峰在615nm左右;三元配合物的荧光强度远大于二元配合物的荧光强度。通过对配合物中结晶水、第二配体的引入和配体中基团对荧光性质的影响及能量转移匹配过程的分析,很好地解释了上述现象。由于以前文献主要是对以双β-二酮为配体合成的d-过渡金属和稀土离子的三核配合物的磁性进行研究,未对荧光性质加以研究,本文以双β-二酮为配体合成了铜、锌、镁和铕的三核配合物,并对其荧光性质加以研究。本文用X-射线单晶衍射方法测定了新化合物2,6-二（对甲基苯甲酰乙酰基）吡啶的晶体结构,主要晶体数据如下:C25H21NO4,晶系Monoclinic,空间群C2/c, a = 19.2915（18） （?）, b = 9.7207（11） （?）, c = 11.1047（11） （?）,α= 90 o,β= 100.831（4） o,γ= 90 o, V = 2045.3（4） （?）3, Z = 4, F = 840, Dcalc. = 1.297 g/cm-3,μ= 0.09 mm-1, R1（ >2σ（I） ） =0.0439, wR2 （ >2σ（I） ）= 0.145。