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目前,世界各国都十分重视废钒催化剂中钒的回收工作.国外进口的重油加氢脱硫废催化剂中含有较多的钒,若把其中的钒作为二次资源再利用,既消除了环境污染又有较好的经济效益.该论文是以重油加氢脱硫废催化剂为原料,以较高的回收率为目标,探索火法与湿法相结合的工艺路线提取其中的有用金属钒,并在此基础之上,研究用以上产品还原制取三氧化二钒.首先,将废催化剂和纯碱混合,在高温空气中氧化焙烧,从而使其中的硫化物完全转化为氧化物,以提高金属钒的回收率.通过考察焙烧温度、时间、原料配比对焙烧转化率的影响,确定适宜的焙烧条件为:焙烧温度1025K,焙烧时间240min,原料摩尔比Na<,2>CO<,3>/(V+Mo)=1.5~2.其次,用热水浸取焙烧产物.目的是将焙烧产物中钒的钠盐从固体中分离出来.为获得较高的浸取率和较低的杂质含量,研究了影响浸取的温度、时间、搅拌等几个因素,研究结果表明,在343K的热水中浸取20min,即可回收废催化剂中95％的钒.浸取液中主要含有钒、钼、镍等金属,在过量的NH4Cl存在下,NH<,4>VO<,3>在水中的溶解度很小,因此可以在浸取液中加入过量的NH<,4>Cl,使溶液中的钒以NH<,4>VO<,3>沉淀的形式与浸取液中的其他物质分离.实验结果表明适宜的沉钒条件为:沉钒温度293K~303K,沉钒母液浓度不低于20g·1<-1>,此时NH4Cl浓度为35 g·1<-1>,沉钒PH值为8.5~9.5,反应时间45min.得到的偏钒酸铵沉淀经过洗涤、重结晶精制可以得到纯度高于95％的NH<,4>VO<,3>产品.以上是在实验室研究的基础上进行的放大实验,结果表明可以得到与小规模相近的效果.该文还研究了NH<,4>VO<,3>在生活煤气气氛下的热还原制取V<,2>O<,3>.为了减少金属钒的损失,在低于V<,2>O<,5>的熔点下还原成低价高熔点的钒氧化物.用生活煤气作还原剂,NH<,4>VO<,3>在873K左右还原30min即可生成含量超过80％的V<,2>O<,3>产品.