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珠子草是一种分布广泛的药用植物,民间广泛用于治疗肝炎和肾结石。近年来,人们对珠子草的化学成分及生理活性进行了系统的研究,结果表明,珠子草有抗病毒、保肝、血管紧张素转化酶抑制以及免疫抑制等作用。本课题对采自广西隆安的药用植物珠子草中的化学成分中的木脂素类化合物进行了较系统的研究。
1.研究了珠子草木脂素纯化工艺和测定方法。以珠子草中木脂素Nirtetralin B为对照,采用分光光度计对珠子草中木脂素类成分进行定量分析。将珠子草乙醇浸膏均匀的分散到水相中,用石油醚进行萃取四次,得到石油醚浸膏。而后将浸膏溶于乙酸乙酯后拌硅胶,自然晾干,上柱,以VEA:VPE=0:10和VEA:VPE=3:7进行梯度洗脱,得到VEA:VPE=3:7洗脱部位后,采用甲醇/水溶剂体系除叶绿素,通过单因素实验,得到的最佳工艺条件为:采用V(水):V甲醇)=3:7溶剂体系为沉淀剂,料液比为1:72(w/v),静置温度为20℃,静置时间为6h。
2.除叶绿素后得到的组分通过各种柱层析色谱和重结晶等方法,从珠子草中共分离纯化得到5个木脂素类化合物。并运用红外光谱,高分辨电子轰击质谱,一维核磁共振:氢谱,碳谱,DEPT谱135及二维核磁共振:氢氢相关,异核单量子相干谱,异核多键相关谱,NOSEY谱等波谱技术,结合标样理化性质和与已知化合物文献数据对照,对获得的化合物进行结构鉴定。共鉴定了其中的5个,它们是nirtetralin B,phyllanthin,hypophyllanthin,nirtetralin, niranthin。
3.对nirtetralin B用AlCl3/CH2Cl2体系在0℃条件下对其进行O-选择性去甲基化反应,得到目标产物,并利用FT-IR、TLC、1H-NMR和13C-NMR对其化学结构进行表征,结果表明,nirtetralin B在C-22的位置上发生了选择性去甲基化反应。对phyllanthin采用AlCl3/(CH3)2S/CH2Cl2体系在0℃条件下对其进行O-选择性去甲基化反应,得到目标产物,并利用FT-IR、TLC、1H-NMR和13C-NMR对其化学结构进行表征。结果表明,phyllanthin在C-9a的位置上发生了选择性去甲基化反应。