灵敏的X射线探测器在医学诊断、安全筛查和工业产品检验中有着至关重要的意义。Cs2Ag BiX6和Cs3Bi2X9无铅钙钛矿材料由于具有较高的稳定性且无毒,并且表现出较高的灵敏度和较低的检测限,有望大量应用于X射线探测领域。本文主要在化学计量比基础上,通过添加不同的溶质和溶剂的方式,研究了不同添加剂对Cs2AgBiBr6晶体尺寸以及性能的影响,同时研究了低维钙钛矿Cs3Bi2X9晶体的生长以及光电性能。具体内容如下:（1）使用不同添加剂生长Cs2AgBiBr6单晶及光电性能研究。向Cs2AgBiBr6前躯体溶液中添加不同种类溶质,优化添加浓度后,以乙酸钠为添加剂,采用缓慢降温法生长出最大尺寸为13 mm的Cs2AgBiBr6单晶。X射线粉末衍射测试表明所得晶体具有良好的单晶度。电流-电压曲线得到退火前后晶体的电阻率分别为8.51×109Ω·cm和1.16×1010Ω·cm,说明了退火有助于提高电阻率,测得开关比为1.38。（2）通过添加有机溶剂生长Cs2AgBiBr6单晶及其性能研究。通过降温法在添加了甲苯溶剂的溶液中得到了最大尺寸为10 mm的Cs2AgBiBr6单晶。通过X射线粉末衍射及晶面衍射确定了晶体为立方晶系。因此,甲苯是双钙钛矿生长中一种良好的添加溶剂。基于Ag/Au电极的光电响应说明了银电极与Cs2AgBiBr6晶体之间具有更好的欧姆接触,得到电阻率为3.29×1010Ω·cm,开关比为165。（3）生长Cs3Bi2X9（X=Br,Cl）钙钛矿结构单晶并研究性能。本文采用溶液法缓慢降温制备出了10 mm×10 mm×5 mm的Cs3Bi2Br9晶体和最大长度为10 mm的Cs3Bi2Cl9晶体。通过单晶结构解析得到了Cs3Bi2Cl9晶体数据和结构精修,同时X射线粉末衍射得到了这两种晶体的晶胞参数,热重分析表明这两种晶体在较高温度下都比较稳定。电流-电压曲线显示出Cs3Bi2Br9晶体和Cs3Bi2Cl9晶体的电阻率分别为1.23×1011Ω·cm和1.01×1012Ω·cm,较高的电阻率说明了这两种晶体有可能适用于X射线探测领域。