本文以不同结构和组分的金属有机骨架化合物（MOFs）为载体/前驱体,经过煅烧、磷化或硫化得到助催化剂或异质结构,修饰氮化碳（g-C₃N₄）,形成一系列复合光催化剂,表征了复合光催化剂的结构、组成,考察了不同助催化剂改性的g-C₃N₄的光解水析氢性能。主要研究内容概括如下:（1）自组装法在Fe-MOF/Ni（OH）₂表面包覆g-C₃N₄,原位磷化制得Fe₂P/Ni₂P双金属磷化物,用于修饰g-C₃N₄,提高其光解水制氢性能。原位磷化包覆g-C₃N₄的MOFs实现了助催化剂与半导体紧密接触,实现了电子-空穴的有效分离,以MOFs为前驱体制备金属磷化物提高了助催化剂的活性位点,加快了质子还原反应。在Fe₂P/Ni₂P的协同效应下,所得材料在1.0 mmol L^–1伊红（EY）敏化,pH为10,Ni（OH）₂含量为7.47%时的产氢速率为13.81 mmol g^–1 h^–1,量子效率高达48.5%,远远超出单金属Fe、Ni磷化物改性的g-C₃N₄产氢活度,同时具有较高的循环稳定性。（2）在Ni-MOF表面包覆g-C₃N₄,高温煅烧-磷化制得碳包覆Ni₂P/Ni修饰g-C₃N₄的复合光催化剂（Ni₂P/Ni@C/g-C₃N₄）。原位形成的碳材料加速了光生电子从EY、g-C₃N₄到Ni₂P/Ni活性位点的转移,在1.0 mmol L^–1 EY敏化下材料的产氢速率为18.04 mmol g^–1 h^–1,是g-C₃N₄(1.33 mmol g^–1 h^–1)的13倍,量子效率高达58.1%,同时材料还具有较高的循环稳定性。（3）在Ni-MOF表面包覆g-C₃N₄,原位硫化-磷化制得C掺杂的Ni₃S₄/Ni₂P助催化剂改性g-C₃N₄的复合光催化剂。原位磷化Ni₃S₄,实现了Ni₃S₄和Ni₂P助催化剂的紧密接触,增加了助催化剂的电子转移能力,加快了质子还原反应,使最优条件制备的材料产氢速率在1.0 mmol L^–1 EY敏化下高达14.49 mmol g–1 h–1,高于g-C₃N₄/C@Ni₃S₄的产氢速率(11.25 mmol g^–1 h^–1)。（4）以Fe-MOF为载体包覆g-C₃N₄,煅烧制得Fe2O3/g-C₃N₄异质结,后原位磷化制得Fe2O3/g-C₃N₄@Fe₂P复合光催化剂,实现三组分的紧密接触,通过形成type II异质结和吸电子助催化剂,加快了电子-空穴的有效分离,降低质子还原反应的过电位。当磷化时间为60 min,在1.0 mmol L^–1 EY敏化下,制得的催化剂具有最佳的产氢速率12.03 mmol g–1 h–1（无伊红敏化的速率为1.48 mmol g–1 h–1）,大于Fe₂O₃/g-C₃N₄的产氢速率(7.64 mmol g^–1 h^–1)。（5）简单煅烧三聚氰胺盐酸盐改性的蒙脱石（MMT）,后混合Ni盐和Co盐高温磷化得到MMT/g-C₃N₄/NiCoP催化剂。通过煅烧生成g-C₃N₄和NiCoP,削弱了g-C₃N₄片的堆积,提高了NiCoP颗粒的分散性。复合MMT提高了伊红的稳定性和电子转移速率,吸电子的NiCoP活性位点加速了质子还原反应,在pH=11,NiCoP含量为15%,1.0 mmol L^–11 EY敏化下,催化剂具有12.50 mmol g^–1 h^–1的光解水产氢速率,远高于g-C₃N₄/NiCoP材料的产氢性能。