重金属广泛分布于大气、水体、土壤、生物体中。通过工业、交通、生活等途径进入人体,在人体内能和蛋白质和各种酶发生相互作用,使它们失去活性,也可能在人体某些器官中富集,直接威胁人体健康。铜、锰、硒是生命活动所需要的微量元素,超过一定浓度都对人体有毒。比如铜过量时,由于脑组织及神经细胞发生病变,会引起运动失调,精神变化；过量的锰能损害神经系统的机能；而过量的硒能引起中毒,使人四肢麻木、脱指甲、脱发甚至偏瘫等。因为它们不能被微生物降解,而只是发生各种形态的相互转化和迁移。所以测定重金属的含量对保障人体生命安全非常重要且必要。测定铜、锰、硒的研究方法有很多,本实验研究的方法未见报道。原子荧光法是20世纪60年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和干扰少等优点。氢化物发生的进样方法能够实现目标元素与基体的分离,实现待测元素的预富集,具有进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。本文由两部分组成,第一部分运用原子荧光光谱法间接测定了中草药中铜含量和锰渣中锰含量；第二部分运用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定黄铜,铅锭和锰渣中的硒。本文的创新点在于应用间接测定的方法拓展了原子荧光光谱仪的测定范围,同时在应用原子荧光光谱法测硒中使用了新的掩蔽剂,测定结果令人满意。建立了异戊醇萃取原子荧光光谱法测定铜的方法。在酸性条件下,CuI与HgI42-生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到铜的含量。本文考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,铜的含量在0.01～0.1mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0035μg/mL铜,相对标准偏差(RSD)在0.8～2.4%之间。建立了一种水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集与分离,原子荧光光谱法间接测定锰泥中锰的方法。基于As(Ⅲ)和高锰酸根在浓度为0.3moL/L硫酸介质中能发生氧化还原反应,且过量的As(Ⅲ)与反应的高锰酸根成反比,氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定锰的含量。在优化的实验条件下,高锰酸根的含量在2.0～16范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.009μg/mL本文采用酸消解样品,聚环氧琥珀酸掩蔽基体,在不分离基体的条件下,氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定了黄铜、铅锭和锰渣中硒含量。实验发现在硒的原子荧光光谱法中铜和铅是两种重要的干扰元素,为了消除干扰,本文研究比较了相同浓度的柠檬酸、EDTA、硫脲、铁氰化钾和聚环氧琥珀酸等对主要干扰离子的掩蔽效果,最终采用聚环氧琥珀酸作掩蔽剂,该试剂掩蔽效果较好,无毒无污染,结果满意。