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甲砜霉素是氯霉素类抗生素的第二代广谱药。自20世纪90年代应用于我国兽医临床以来,已在我国畜牧业生产中取代氯霉素用于动物各种传染性疾病的预防和治疗。随着甲砜霉素的广泛应用和深入研究,发现其对人、畜也有较强的毒、副作用。现除我国和日本外,欧共体和美国均禁用于食品动物。因此,为了保障消费者饮食安全和身体健康,必须控制甲砜霉素在动物性食品中的残留。为寻求一种灵敏、稳定、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的方法以监控鱼肉中甲砜霉素的残留,本文采用高相液相色谱检测方法研究了鱼肉中甲砜霉素的残留。
将鱼肉剁碎,用乙酸乙脂、乙腈、正己烷萃取及净化后,用流动相(60%的甲醇溶液)重新溶解定容。紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水(60:40V/V),流速1.2mlmin-1,进样量10ul,最低检测限为0.05ug·g-1,用色谱柱分离后上高相液相色谱仪进行检测。在以上色谱条件下,甲砜霉素在鱼肉中的最低检测限为0.05ug·g-1,标准曲线的线性范围为0.05ug·g-1~40ug·g-1。甲砜霉素浓度为0.05ug·g-1、0.5ug·g-1、40ug·g-1时鱼肉回收药物的批间变异系数分别为0.41%、0.64%、2.26%;批内变异系数分别为3.92%、1.89%、4.00%(第一批);3.73%、2.18%、3.87%(第二批);4.25%、2.26%、1.50%(第三批);3.52%、3.28%、2.48%(第四批);将甲砜霉素以0.05ug·g-1、0.5ug·g-1、40ug·g-1分别添加到空白鱼肉中,测得鱼肉中甲砜霉素的回收率±标准差分别为105.38%±4.09%、101.90%±1.96%、92.08%±3.66%。结果表明,高相液相色谱法是一种灵敏、稳定、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。