光电化学生物传感器（Photoelectrochemical Biosensor,PEC）是一种新兴的生物分子检测技术,具有低噪声,检测限低等优点。其中光活性材料在PEC中起着至关重要的作用。本论文基于原子层沉积（Atomic layer deposition,ALD）技术完成了双金属源共腔体沉积ALD系统设计与工艺研究,制造了二硫化钼-二硫化铼异质结电极（MoS2-ReS2）用于生物分子micro RNA-21（mi RNA-21）的检测。主要研究内容如下:（1）双金属源共腔体沉积ALD系统的设计以及工艺研究。自主设计和搭建了双金属源共腔体沉积ALD系统,该系统以原子层沉积技术的自限制反应机理为基础,结合了商用ALD的总体结构,并且增加了多个源路管道和自动化的控制功能,使得双金属源共腔体沉积ALD系统可以根据实验需求更加灵活也更加准确地使用原子层沉积技术达到实验目的。（2）基于双金属源共腔体沉积ALD系统的可控MoS2-ReS2异质结制造。使用双金属源共腔体沉积ALD系统,分别制备了纯MoS2、ReS2以及MoS2-ReS2异质结基底,发现异质结材料相较于纯半导体材料,具有更好的导电性以及更强的光敏性能。并且基于原子层沉积的自限制性反应原理,通过控制循环比例达到可以控制材料中Mo/Re比例的目的。通过优化循环比例,找到了最优的循环比,在这一比例下,异质结具有最好的导电性和光敏性能。这些结果共同证明了双金属源共腔体沉积ALD系统是灵活且准确的ALD设备,并且由双金属源共腔体沉积ALD系统制备出的半导体异质结是非常优异的光电传感材料。（3）基于MoS2-ReS2异质结电极性能优化和生物分子检测。采用最优的循环比所制备的异质结作为基础构建了光电化学传感器,并对光电化学检测生物分子mi RNA-21进行了机理分析。在最佳的实验环境下,该光电化学传感器可以实现在1×10-17M～1×10-9 M范围对mi RNA-21的检测,最低检测限为2.8 a M。并且该光电化学传感器表现出了良好的灵敏度、选择性、重复性和稳定性,血清样品实验也证明了检测电极潜在的应用价值。