论文部分内容阅读
硝基呋喃类抗生素是一种具有良好抗菌性能的广谱抗生素,由于它价格低廉,被广泛用于海产养殖,但该类抗生素对人体具有致癌、致突变性,欧盟于1997年就已全面禁止使用。然而,该类抗生素在生物体内代谢较快,很难在海产中检测到原药残留。该类抗生素进入水体后,未被养殖生物吸收的药物就会沉积在养殖底泥中,因此检测海产养殖底泥中硝基呋喃类抗生素原药残留是保证海洋食品安全性的重要手段。本文对大连海产养殖底泥进行分析,建立了两种海产养殖底泥中硝基呋喃类抗生素原药残留的检测方法,主要研究成果如下:(1)建立了海产养殖底泥中硝基呋喃类抗生素高相液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。研究了海产养殖底泥中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的快速提取与净化。底泥样品经乙腈/甲醇提取后,经HLB固相萃取柱净化,利用HPLC对三种抗生素进行同时检测与定量分析。在流动相为乙腈:水(4:6)条件下,三种抗生素能有效分离。实验还考察了不同添加水平下的回收率,呋喃唑酮回收率81%±0.103,呋喃妥因78%±0.0876,呋喃西林83%±0.118,相对标准偏差小于10%,回收率高且稳定性好。三种抗生素在其线性范围内线性关系良好,该方法准确率高,精密度好,适用于海产养殖底泥中硝基呋喃类抗生素原药的同时检测。(2)本文对硝基呋喃类抗生素的表面增强拉曼(SERS)检测方法进行了研究,筛选了多种纳米粒子针对呋喃类抗生素的SERS信号,最终确定了金纳米粒子(Au NPs)对目标抗生素有较好的增强信号,并对Au NPs进行了一系列的优化,探索出最优检测条件。实验结果表明:利用制备的Au NPs作为SERS基底,目标样品与基底的混合比例为2:1,呋喃唑酮的检测限为0.1μg/mL,呋喃妥因和呋喃西林的检测限为1μg/mL,该基底适用于三种硝基呋喃类抗生素的检测。本文建立了两种海产养殖底泥中硝基呋喃类抗生素原药残留的分析检测方法,能够实现随时抽检和常态监测海产养殖业中此类抗生素的使用情况。