铅铋合金（LBE）具有优良的中子学与物理化学性能,是第四代先进核能系统铅基快堆的候选冷却剂材料,同时也是未来ADS系统重要的候选散裂靶材料和次临界堆候选冷却剂材料之一。但是,LBE自身氧化及其对结构材料腐蚀会影响系统的安全稳定运行,成为国际上备受关注的亟待解决的重要科学问题。为了深入开展LBE自身氧化行为以及LBE与材料相互作用效应的研究,本论文设计研发了一套控氧液态铅铋合金实验装置,并开展了装置性能测试与实验研究。主要研发内容与实验结果如下:1.根据LBE介质的特性与实验装置要求,利用CFD数值仿真方法,分析了装置结构对LBE流动的影响,并不断优化参数,最终完成了控氧液态铅铋合金实验装置的设计与建设。该装置主要由真空系统、储料与给料系统、温控系统、高温屏蔽泵系统、流量测量系统、氧含量控制与测量系统以及材料实验系统等构成,其总体技术指标为:LBE装机容量约500 kg,LBE流量0³ m³/h,最高工作温度600℃,氧含量范围10^-6 wt-ppm^饱和氧,真空度好于5×10^-4 Pa,漏率优于5×10^-77 Pa·L/s,承受正压≤0.6 MPa。2.成功研制了可用于600℃高温LBE环境中的零泄漏屏蔽泵。该屏蔽泵采用了单级单吸离心泵的结构形式,利用CFD数值仿真方法对叶轮与泵室进行了优化设计,并将电机腔与泵室在结构上完全隔离,使屏蔽泵的工作温度大幅提高。该屏蔽泵的扬程可达10 m,额定流量为3.0 m³/h,而电机功率仅为3 k W。3.研发了可实现氧含量小于0.01 wt-ppm的几套气相氧控系统,这些系统可以产生不同比例与流量的Ar-H₂-H₂O三元混合气体以及Ar-H₂/Ar-O₂二元混合气体,通过覆盖在LBE表面或直接吹入LBE中,已将LBE中的氧含量控制在了不同的水平。4.以Nernst原理为基础,利用钇稳定的氧化锆ZrO₂-Y₂O₃（YSZ）传导氧离子的特性,设计并组装了参考电极为空气与Bi-Bi₂O₃的两种氧传感器。在理论上建立了输出电势与LBE中氧含量的对应关系,并在饱和氧与欠饱和氧条件下进行了氧传感器的标定与测试。结果表明,Pt-air型氧传感器能可靠工作的温度在450℃以上,而Bi-Bi₂O₃型传感器在400℃以上。在各自的可靠工作温度范围内,其电势信号的测量误差分别为1%与4%,但氧含量C_o的相对误差则分别为20%与8%。5.研究了气体成分、比例、流量对氧含量的影响关系,并结合不同的措施将氧含量控制在logC_o=-4、-5、-6、-7、-8的不同水平,最低达到了logC_o=-12,最终掌握了LBE中氧含量的测量与控制技术。该装置的建成为氧含量控制与材料腐蚀实验提供了必要条件,为CiADS项目次临界反应堆工程建设中涉及的铅铋氧控系统设计提供了重要参考。