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在众多的上转换基质材料中，二氧化锆因具有较低的声子能量而备受关注，但是在不同合成温度下，ZrO2的物相组成会有所不同，进而造成其物理化学性能不稳定，影响其实际应用。基于此，本文选用钇稳定氧化锆Zr0.92Y0.08O1.96(此后记为8YSZ)作基质，采用化学共沉淀法制备了具有上转换发光现象的铒、钬、铥和镱单双掺粉体8YSZ：RE3+/Yb3+(RE为Ho或Er,Tm)，主要研究了合成温度和稀土掺杂浓度对粉体物相组成和上转换发光性能的影响，探讨了它们的可能发光机理。实验结果如下：(1)600~1200℃煅烧所得样品8YSZ：RE3+/Yb3+，其物相单一，均为立方型氧化锆固溶多晶粉体，说明样品中加入物质的量分数8mol%的Y3+可以起到稳定立方型氧化锆固溶体的作用；(2)较高的煅烧温度有利于促进晶粒的长大、缺陷的减少和上转换发光强度的提高，1200℃煅烧3h后所得样品物相单一稳定、结晶良好，在980nm光激发下，其上转换发光强度高；(3)在980nm红外激光激发下，8YSZ：Er3+/Yb3+样品低浓度掺杂时以绿光（Er3+：2H11/2/4S3/2→4I15/2）发射为主，高浓度时以红光（Er3+：4F9/2→4I15/2）发射为主；8YSZ：Ho3+/Yb3+样品具有钬离子的特征绿色（Ho3+：5S2/5F3→5I8）、红色（Ho3+：5F5→5I8）和红外（Ho3+：5S2/5F3→5I7）等三个发射带，8YSZ：Ho3+样品的上转换荧光非常微弱，发射峰多而复杂；8YSZ：Tm3+/Yb3+样品具有铥离子的特征微弱蓝光（Tm3+：1G4→3H6）发射，8YSZ：Tm3+样品几乎无荧光发射，Yb3+显著提高了样品的上转换效率，有些上转换发射峰存在Stark劈裂；(4)单掺样品上转换发光过程主要涉及到激发态吸收（ESA）和交叉弛豫(CR)机制，双掺样品上转换发光过程涉及到能量传递(ET)和反向能量(BET)机制，这些作用导致其上转换发光强度显著受RE3+和Yb3+离子掺杂浓度影响；(5)本实验中，8YSZ:0.001Er-0.11Yb和8YSZ:0.001Ho-0.07Yb样品的绿色上转换发射最强，8YSZ:0.09Er-0.07Yb样品的红色上转换发射最强，8YSZ:0.0005Tm-0.05Yb的蓝色上转换发射最强。