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微囊藻毒素（microcystin，MC）是在蓝藻水华污染中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的一类藻毒素。MC可以通过多种途径进入人体：饮用或接触受污染的水体、食用受到污染的藻类保健品及在特殊情况下通过静脉输入等。MC不仅可以在鱼等动物体内蓄积，还可通过水产品进入人体，从而对人类健康造成潜在的威胁。MC种类繁多，目前发现的已超过80种，毒性均类似微囊藻毒素LR（MC-LR），但由于受到标准品的制约，国内外对于MC的研究多集中针对单种MC的检测，对总量的研究较少。为了全面反映MC的污染水平，确保人类与动物的饮水安全，本课题选择气相色谱质谱联用（GC/MS）和液相色谱串联质谱（LC-MS），建立了三种环境基质中MC总量的快速分析检测方法，具体研究内容包括以下几个方面：首先，建立了2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸（MMPB）-气相色谱质谱联用（GC/MS）法测定水环境中MC的总量。样品经固相萃取柱（SPE）萃取、富集、浓缩，洗脱液用0.025mol/L KMnO4和饱和NaIO4溶液在pH9.0、T=25°C条件下氧化1h，氧化产物用氯甲酸甲酯进行甲酯化，经氯仿萃取后，取1.0μL进GC/MS分析。通过监测质荷比为（m/z）146.1和91.0的离子进行定量分析。该方法在浓度为2.5μg/L-1.0104μg/L的范围内，峰面积与样品中MC的总浓度呈良好的线性关系，方法的检出限为0.56μg/L。通过对15个实际样品的分析，回收率在84.0%-95.6%之间，相对标准偏差（RSD）为4.3%-6.1%（n=3），表明该方法适用于水环境中MC总量的测定。在上述工作的基础上，我们进一步探索了该方法在湖底沉积物MC总量分析应用的可行性，建立了MMPB-GC/MS法测定湖底沉积物中MC的总量。样品采用5%乙酸及甲醇溶液进行抽提并离心，经SPE富集纯化，洗脱液用0.050mol/L KMnO4和饱和NaIO4溶液在pH9.0条件下氧化1h。将氧化产物进行甲酯化，进GC/MS分析。该方法的检出限为7.0ng/g，回收率在82.1%-97.8%之间，RSD为3.9%-6.7%（n=3）。结果表明该方法适用于湖底沉积物中的MC总量的测定。其次，为了简化MC总量测定的操作我们又研究了无需甲酯化的液相色谱串联质谱分析法。通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS）测定MMPB，实现了蓝藻中MC总量的测定。样品首先采用50%乙酸及甲醇溶液进行抽提、离心，上清液浓缩后用SPE进行富集、纯化，洗脱液经0.050mol/LKMnO4和饱和NaIO4溶液在pH9.0条件下氧化1h。以BEH C18色谱柱进行梯度洗脱分离，通过监测质荷比为（m/z）131.10的离子进行定量分析。该方法在浓度为30.0μg/L–2000μg/L范围内，峰面积与样品中MC的总浓度呈良好的线性关系，方法的检出限为0.8μg/L MC，总量的回收率在82.0%-98.6%之间，RSD为2.7%-6.5%（n=3）。结果表明该方法适用于蓝藻中MC总量的测定。最后，本文研究了MC的氧化去除方法。以太湖水中含量最多的MC-RR作为研究对象，采用二溴海因（1，3-二溴-5，5-二甲基海因，DBDMH）对其进行氧化降解，反应时间选择为5min，pH值越低反应速率越高，二溴海因初始浓度为20mg/L为降解最优条件。实验结果表明，二溴海因氧化降解MC符合一级动力学方程。同时，本文还利用UPLC-Q-TOF-MS对二溴海因氧化降解MC-RR的降解过程进行了探索和研究。通过对质谱图的分析，确定降解产物的相对分子质量，进一步考察了的降解产物，并在此基础上探讨其化降解途径。