纵观古今,能源的开发和利用在解放生产力和人类社会变革中起着至关重要的作用。聚变能能够释放较大能量,资源储量丰富,是一种高能效的清洁能源。惯性约束核聚变(Inertial confinement fusion,简称ICF)是可控核聚变技术中的一个发展方向,随着装置的升级,需要越来越大口径的光学元件来实现高功率密度的激光输出。磷酸二氢钾(KDP)类晶体是一种经典的电光、压电、非线性光学晶体,通过溶液降温法可以实现大尺寸单晶的生长,能够获得满足工程要求尺寸的光学元件。目前,国内研究主要围绕着优化大尺寸KDP晶体的生长工艺和提高磷酸二氘钾(DKDP)晶体的损伤阈值这两方面展开。点籽晶快速生长法虽然能够实现大尺寸KDP晶体的生长,但是晶体生长过程中存在着溶液稳定性差、晶体包藏、杂质影响等问题,制约着了晶体的质量及后期的成功率和利用率。本文主要侧重于优化大尺寸KDP晶体的生长工艺,微观方面利用原子力显微镜(AFM)对不同晶面的生长机理展开了研究;宏观方面改变转速、过饱和度、温度区间、籽晶方向和杂质含量等条件对晶体的生长进行了系统的研究;通过生长习性及生长参数的优化,成功实现了大尺寸KDP晶体的规范化生长。对晶体生长方式及籽晶切向对生长的影响进行了研究,通过改进生长架、籽晶切向以及后期对生长参数的控制,缩短了生长周期,质量和性能有所改善,为以后更高质量KDP的生长提供参考。本论文的主要研究内容如下:(1)采用原子力显微镜,观察了转速为30 rpm时快速生长KDP晶体在不同过饱和度下(100)柱面和(101)锥面的微观形貌变化。结果表明,Z向KDP晶体柱面宏台阶高度和宽度总体上于过饱和成正相关。过饱和度为0.77%时观察到孔洞生长丘生长模式。过饱和度继续增加,二维核和二维平台主要出现在宏台阶上,当过饱和度为8.09%时,晶体表面由高度较大的宏台阶构成,台阶表面呈现出不规则的图案,研究发现这种不稳定结构的形成与过饱和度的大小、不均匀分布以及不充足的流速有关。通过改变生长方向(Ⅰ类、Ⅱ类、45°、(101)面),研究了液流与晶面的作用对KDP晶体(100)面微观形貌的影响:45°晶体在过饱和度为1.87%时率先产生二维台阶平台,二维核分布在宽台阶表面,(101)面晶体宏台阶呈现独特的锯齿状。随着过饱和度的增加,Ⅰ类晶体产生较大尺寸二维台阶生长双丘,Ⅱ类晶体出现孔洞生长丘和台阶生长丘并存的形貌,(101)面晶体锯齿状宏台阶的高度和宽度增加。生长过饱和度进一步增加,Ⅰ类籽晶出现较大的宏台阶和二维核,Ⅱ类籽晶宏台阶变得不规则,二维核密集的分布在台阶表面,45°籽晶出现较大的台阶生长丘,二维核分布在顶端;(101)面籽晶柱面宏台阶变得不规则,二维台阶平台顶端堆积着高度不同的小台阶。继续增加过饱和度后,宏台阶变得更大更宽,此时宏台阶平面上的图案变得不规则,由于过饱和度的不均匀引起台阶生长速度产生差异,易形成孔洞结构。过饱和度较低时,(101)面基本台阶分布均匀,无聚并倾向,唯一聚并产生于三角凹坑内,位错露头导致附近基本台阶聚并和交汇。高过饱和度和不充分的流速会使基本台阶聚并,产生不规则的结构,这些不稳定的结构具有较大的斜率,主要由基本台阶、二维台阶平台和二维核组成。这些不稳定结构的继续演化会降低表面的稳定性,使晶体产生缺陷,故应保持适当过饱和度。(2)通过调节KDP晶体生长的转速,系统地研究了其在15 rpm-77 rpm转速范围内,从低到高过饱和度晶体的生长习性及性能变化。结果显示KDP溶液稳定性很好,低转速下,容易产生包藏现象,随着转速的增加,包藏产生的几率逐渐降低,高过饱和度同样会促使包藏的产生。低转速下通过降低生长的温度区间或者改变籽晶的切向可以有效减少包藏的产生,对包藏的形貌和成分分析显示主要为KDP溶液包裹体。晶体的纵横比随着转速的提高而增大,并随着生长过饱和度的增大,呈现出先增加后降低的态势。通过对X向和45° KDP籽晶生长习性的研究,发现晶面的生长速度与其与液流作用的强度有关。对不同参数下生长的无宏观缺陷KDP晶体的性能进行表征,晶体具有较高的透过率,吸收系数分布较为均匀。转速均为77 rpm时,增加过饱和度对KDP结构稳定性作用较小。说明在KDP晶体生长周期内,调控转速和过饱和度既可以避免包藏的产生,同时不会影响晶体的性能。转速为30rpm时,通过改变籽晶切向实现了无包藏晶体生长,晶体具有较好的结构稳定性及抗激光损伤能力。生长出的X向和45° KDP晶体均具有较好的结构稳定性和损伤阈值。(3)通过不断改进和完善大尺寸KDP晶体的生长工艺,提高了溶液的稳定性,成功生长出600mm 口径无宏观缺陷KDP晶体,测试了其不同位置光学性能的均一性。晶体不同部位透过率较为均匀。吸收系数测试表明晶体Z向、Ⅰ类和Ⅱ类切片存在差异,总体上表现为Z向>Ⅱ类>Ⅰ类,Ⅱ类切向锥面和柱面差异较大。晶体柱面和锥面具有较高的结晶完整性、光学均匀性和抗损伤能力,锥面边缘区域的损伤阈值略微低于柱面区域。(4)为了实现对晶体形态的进行调控,研究了 EDTA-2K在Fe3+较多溶液中对KDP晶体生长现象的影响。结果表明EDTA-2K可以有效地减轻金属离子对柱面的阻碍作用,减少晶体中包裹体的产生,晶体的性能无明显变化。研究了Zn2+对KDP晶体生长现象及性能结构的影响,Zn2+的引入会阻碍柱面台阶推移,浓度低于500ppm时,表现为晶体纵横比的增加,对晶体性能影响较小。当浓度大于1000 ppm时,传统生长KDP楔化比较严重,快速生长KDP呈现瘦长形态,过多Zn2+进入晶体会导致包藏和开裂。(5)利用传统法生长锥头籽晶可以减少籽晶恢复区及恢复的时间。采用快速生长设备实现Z向晶片在[001]方向上生长,提高了均匀性。采用提拉法中“缩颈”的原理通过改进生长架来减少晶体中的位错数量。上述晶体均具有较高的透过率、均匀性、结构稳定性和损伤阈值。