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金属有机配位聚合物是由金属离子或金属簇和作为桥连的有机配体通过配位键连接形成的一类多孔类有机-无机杂化材料。因其具有比表面积大、热稳定性好、结构多样和可设计、活性位点多等优点,近年来吸引了众多科研工作者的广泛关注。其中,发光金属有机配位聚合物因其特殊的发光性质,拥有丰富的主客体响应,在荧光传感领域有着重要的应用潜力。本论文通过包裹纳米粒子、配体修饰、引入稀土离子等方式,设计合成了几种发光金属有机配位聚合物,并将其成功应用于重金属离子、阴离子、农药、炭疽芽孢等离子和有机物的高效检测。主要工作如下:（1）利用ZIF-8的特殊孔洞结构来包裹溶菌酶作配体的金纳米颗粒（Lys-Au NPs）,合成了ZIF-8纳米复合材料（Lys-Au NPs@ZIF-8）,用于水溶液中Hg2+的灵敏检测。扫描电子显微镜（SEM）显示,该纳米复合材料粒径大小在300-500 nm之间,在水中具有良好的分散性。该材料荧光性能良好,加入Hg2+后,Au NPs在640 nm处的荧光发射峰随着Hg2+浓度的增加而减弱,而Lys在430nm处的荧光发射峰却基本保持不变,因此成功构建了Lys-Au NPs@ZIF-8检测Hg2+的比率荧光传感器。F640/F430 nm检测Hg2+的线性范围为24-450 n M,信噪比为3时,检出限为7.5 n M。（2）基于2,5-二羟基对苯二甲酸（DOBDC）-Zn2+MOFs（Zn MOF-74）,建立了一种高选择性、高灵敏度检测水溶液中Fe3+的新型传感平台。制备的Zn MOF-74在酸性条件下（p H,4.0）仍具有均匀的棍棒纳米结构和较高的日稳定性。由于配体DOBDC的酚羟基和Fe3+的特殊反应,Fe3+与Zn2+之间发生阳离子交换,导致骨架塌陷,形成蓝色弱荧光铁（III）-酚盐络合物（Fe-DOBDC）,造成Zn MOF-74的荧光被有效猝灭。Zn MOF-74作为探针,在相对酸性条件下检测Fe3+,线性范围为0.1～100μM,检出限为40 n M。该荧光探针应用于河水和人血清中Fe3+的测定,具有较好的回收率和准确度。由于酚羟基与Fe3+之间很强的亲和力,因此Zn MOF-74用来检测Fe3+具有很好的选择性和灵敏度。（3）采用溶剂热一步法制备了羟基功能化MIL-53（Al）（OH-MIL-53（Al））多响应荧光传感器。OH-MIL-53（Al）为均匀的纳米球,平均直径在150±20 nm,具有柔性的三维骨架,在水中分散性良好。OH-MIL-53（Al）在515 nm处发出绿色荧光,日稳定性良好,F-和水分别对其具有良好的荧光猝灭/增强响应。检测机理是基于OH-MIL-53（Al）上羟基的质子化/脱质子化。在0.2-60μM范围内,荧光强度（515 nm）与F-浓度呈良好的线性关系,测定限为70 n M。乙醇溶剂中含水量在0.3%-100%浓度范围内,拟合曲线与线性方程吻合较好,检出限为0.10%。OH-MIL-53（Al）因其优异的荧光传感性能,有望作为多响应传感器应用于氟化物和乙醇溶剂中含水量的实际检测。（4）制备了一种发光Tb3+-均苯四甲酸（均苯四甲酸=H4L）配位聚合物(Tb-H4L CP,Tb L0.5（H2L）0.5（H2O）DMF)的多响应式荧光传感器。Tb-H4L CP为均匀的纳米球,平均直径在220±20 nm,具有良好的晶型结构和水分散性。H4L是一种良好的天线分子,在270 nm激发波长下,Tb-H4L CP通过“天线效应”发射出特征绿色荧光,基于荧光猝灭效应可以选择性地测定Fe3+和多氯代苯。检测机理是基于:Fe3+和羧基氧之间的协调配位作用破坏了Tb-H4L的“天线效应”和多氯苯吸收激发光源产生的荧光内滤效应。检测Fe3+的线性范围为2.0-100μM,检出限为0.7μM;1,3,5-三氯代苯的线性范围为0.26-0.44×103 ppm,检出限为0.087ppm。Tb-H4L CP展现出优异的荧光传感性能,可作为多响应传感器有效检测有毒有害物质。（5）提出了基于Ln/三聚氰胺-对苯二甲酸席夫碱（三聚氰胺-对苯二甲酸席夫碱=MTSNW）网络微孔复合物（Ln/MTSNW）比率荧光检测DPA的新策略。通过三聚氰胺与对苯二甲酸的胺醛缩合反应制备了层状、八面体结构的微孔三聚氰胺-对苯二甲酸席夫碱聚合物（MTSNW）。镧系离子Eu3+、Tb3+与MTSNW的N原子配位形成Ln/MTSNW聚合物。微孔Ln/MTSNW复合材料较大的表面积,提高了DPA检测的灵敏度,并且构建了比率荧光传感器,可以消除环境影响和仪器波动产生的干扰。DPA是Eu3+、Tb3+的高效“天线分子”,将吸收的能量有效转移至Eu3+、Tb3+,使其荧光增强。Ln/MTSNW可以均匀、稳定分散在水溶液中,Eu/MTSNW检测DPA线性范围为15 n M-7μM,检出限为5.2 n M;Tb/MTSNW检测DPA线性范围为4 n M-2.5μM,检出限为1.4 n M。Ln/MTSNW配位聚合物制备过程简单,技术要求低,因此用于比率荧光传感分析DPA,具有很大的实际应用潜力。