【摘 要】
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煤基路线和生物基路线制备乙二醇过程均会产生混合醇副产物,其中乙二醇和1,2-丁二醇是共沸和近沸体系,分离难度大。鉴于精馏分离工艺存在设备复杂、能耗和成本高等问题,本文采用色谱分离方法开展了乙二醇和1,2-丁二醇混合体系的分离工艺研究。主要研究内容和结果如下:(1)设计一系列单因素变量下的单柱脉冲实验,考察了不同温度、洗脱流速、进料体积和进料浓度下IPE-18吸附剂对乙二醇和1,2-丁二醇分离效果的
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煤基路线和生物基路线制备乙二醇过程均会产生混合醇副产物,其中乙二醇和1,2-丁二醇是共沸和近沸体系,分离难度大。鉴于精馏分离工艺存在设备复杂、能耗和成本高等问题,本文采用色谱分离方法开展了乙二醇和1,2-丁二醇混合体系的分离工艺研究。主要研究内容和结果如下:(1)设计一系列单因素变量下的单柱脉冲实验,考察了不同温度、洗脱流速、进料体积和进料浓度下IPE-18吸附剂对乙二醇和1,2-丁二醇分离效果的影响,结果表明,温度为70℃、洗脱流速为2 m L/min时乙二醇和1,2-丁二醇的分离度和峰高均达到最佳值。随着进料体积和进料浓度的提升,二者的分离度逐渐下降。(2)在Aspen Chromatography中建立了单柱色谱模型,通过实验测定了吸附剂粒径、颗粒内孔隙率、颗粒间空隙率、轴向扩散系数、传质系数和吸附等温线参数,并将其嵌入单柱模型中进行模拟,结果表明,模拟得到的流出曲线与实验结果相吻合,并进一步在单柱放大实验中验证了色谱模型的准确性和普适性。(3)为了实现乙二醇和1,2-丁二醇的连续色谱分离,建立了8柱模拟移动床(SMB)和顺序式模拟移动床(SSMB)两种模型,根据三角形理论,在最佳操作点下的SMB模拟结果表明,进料浓度和流量的增加会使乙二醇和1,2-丁二醇的分离纯度下降,尤其是1,2-丁二醇,纯度由97.95%下降到81.22%;两种模型在相同操作点下的模拟结果表明,1,2-丁二醇的纯度和收率对m2和m3的变化均较为敏感;SSMB在完全分离区上部的模拟结果表明,其在纯度和收率方面表现更优异,但单位处理能力普遍低于传统的SMB。(4)采用SSMB模型指导实际的分离实验操作,在模型嵌入9.12%的管路死体积并补偿1.88%的切换时间后,可准确地预测400 g/L和500g/L进料浓度下分离得到的乙二醇和1,2-丁二醇纯度。在三角形区域外的操作点难以实现乙二醇和1,2-丁二醇的分离,通过SSMB模型优化操作参数后二者的分离纯度均能达到98%以上。
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