非晶合金材料作为一种新型功能材料，不仅其本身具有各种优异性能，而且由它作为基体所制备出的纳米晶材料或纳米晶与非晶的复合材料在性能上会有更大突破。由于受制备技术与工艺的限制，非晶合金材料的三维尺寸很难达到实际应用的尺寸要求，致使其优越性能在实际应用中很难得到充分发挥。因此，寻找制备大尺寸块体非晶合金的制备工艺势在必行。由于MA技术与传统的液相急冷技术相比，能够制备出液相急冷技术难以制备的非晶合金成分体系；SPS技术具有升温速度快，烧结时间短的特点，较传统的烧结工艺更适合烧结块体非晶合金材料。为此，课题以Fe基非晶合金材料为研究对象，研究了制备块体Fe基非晶合金材料的粉末冶金新技术——MA机械合金化技术和SPS放电等离子烧结技术。首先，利用MA技术制备了Fe50Ni₃₀B₁₀C₁₀和Fe₆₀Ni₂₀B₁₀C₁₀两种Fe基非晶合金粉体；利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）研究了元素含量和关键球磨工艺参数对粉体组织和结构的影响；采用示差扫描量热仪（DSC）分析了Fe基非晶合金粉体的热力学特性、热稳定性、组织转变特性和晶化动力学特性；利用振动样品磁强计（VSM）分析了粉体的磁学性能。接着，利用SPS烧结技术将Fe₅₀Ni₃₀B₁₀C₁₀非晶合金粉体烧结成了直径20mm，厚度10mm的块体非晶合金试样，其烧结压力为500MPa，升温速度为40oC/min；分析了烧结温度、烧结压力和升温速度等关键SPS烧结工艺参数对烧结后块体非晶合金试样组织、结构和致密度的影响。最后，利用VSM研究了烧结后块体Fe基非晶合金试样的磁学性能，分析了烧结温度、烧结压力等烧结工艺参数和烧结后块体试样的组织对烧结后块体非晶合金试样的饱和磁化强度、矫顽力、磁导率和剩余磁化强度等磁学性能的影响。