SnO2、TiO2都是重要的宽带隙N型半导体金属氧化物，SnO2纳米微粒在气敏半导体材料、湿敏半导体材料、透明导电薄膜、光学玻璃、陶瓷、颜料、发光材料、太阳能电池、化学电极等方面具有广泛应用。纳米TiO2在光催化领域已经显示出广阔的应用前景，TiO2仅能吸收5％紫外区附近的太阳光而限制了它的广泛应用，许多研究试图通过表面改性与掺杂来扩大它的光谱响应范围和提高它的催化活性。有选择性的进行掺杂已被证明是一种提高半导体氧化物光催化活性的极其有效的方法，掺入一定的金属阳离子能极大的提高TiO2的光催化效率。本论文采用溶胶凝胶法制备了ITO、纳米氧化锌锡粉体、纳米氧化纳米二氧化钛锡粉体和纳米二氧化钛锌粉体，通过XRD、TEM、SEM、DTA等多种测试手段对样品的晶体结构及形貌特征进行了研究。　　 采用水基溶胶凝胶法制备ITO纳米粉体，分析了不同煅烧温度、pH、分散剂等因素对ITO纳米微粒形貌及结构的影响。通过使用分子量为20000的分散剂PEG，控制煅烧温度在500℃，可以得到单相的立方In2O3。所得ITO粉末的形貌呈球形，粒径在15±5nm，粒径分布窄，适合作为制备ITO靶材的起始原料。　　 采用水基溶胶凝胶法制备氧化锌锡纳米粉体，分析了不同煅烧温度、pH、模板剂等因素对纳米微粒形貌及结构的影响。通过使用分子量为20000的分散剂PEG，控制煅烧温度在500℃，得到晶体结构仍然为SnO2的四方晶体结构，说明Zn2+的掺杂并未使粉末形成ZnO的物相，但衍射峰向高角度发生了位移。由此可以看出Zn2+离子以置换固溶体的形式取代Sn4+离子的位置，形成固溶体，说明溶胶-凝胶法实现了Zn2+的均匀掺杂。　　 在采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的基础上对其进行有效的掺杂，以钛酸正丁脂、四氯化锡、氯化锌为前驱物，无水乙醇为溶剂，聚乙二醇(平均分子量600)为分散剂，制备纳米二氧化钛、二氧化钛锌、二氧化钛锡粉体。pH值易于控制，通过溶胶渗透(纯化去除Cl-)、凝胶转化，得到了稳定的二氧化钛溶胶以及m(Ti)∶m(Sn)=4∶1的钛锡混合溶胶和m(Ti)∶m(Zn)=1.5∶1的钛锌混合溶胶，加入金属Sn4+、Zn2+制得纳米二氧化钛锡粉体和纳米二氧化钛锌粉体。