头孢菌渣中残留效价检测方法及菌渣资源化可行性研究

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头孢菌渣是在发酵生产头孢菌素C的过程中产生的固体废弃物,由于其中含有微量的头孢菌素C残留,对生态环境存在潜在的危害,已被定为危险废物。目前该领域的研究重点是菌渣中残留效价的检测及合理的资源化利用技术。本文通过对头孢菌渣的理化性质进行分析,以如何检测头孢菌渣中的残留效价和资源化利用菌渣为研究目的,通过对菌渣的成分分析,利用头孢菌渣中大量的脂类,蛋白质等有机物,实现废物的资源化为目的,本文独立研究了头孢菌渣中残留效价的检测方法和完整的头孢菌渣厌氧发酵预处理工艺,为后续的科研及解决菌渣的资源化利用提供依据,具有很大的参考价值。首先,头孢菌渣理化性质分析,头孢菌渣中无机元素主要为C、H、O、N、S,共占头孢菌渣干重的94.4%;菌渣傅里叶红外分析表明头孢菌渣中主要含有C-N、C=C、-S-S-等基团的烷烃、脂类、蛋白质等有机物;头孢菌渣干基中粗蛋白含量为39.37%,粗脂肪16.55%,含水率62%;最后,对头孢菌渣中的部分金属元素进行含量分析,其中Ca、Mg元素含量很高,Cu、Cr、Cd、Pb、Ni等重金属含量很低,均低于GB18918-2002中规定的污泥在pH<6.5的酸性土壤中用于农用时的污染物控制标准值。其次,建立头孢菌渣中头孢菌素C的残留效价的检测方法,建立了头孢菌素C标准品的HPLC检测方法,选用Agilent C18(250mm×4.6μm)柱,乙腈:10mmol/L NaH2CO3(0.2:0.8)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测器,检测波长254nm,利用上述条件检测头孢菌素C的标准曲线具有很高的精确度,R2=0.9995;确定了头孢菌渣中残留的头孢菌素C的提取方法,40%的乙腈水混合液为提取剂,超声提取,提取3次,每次15min,提取pH值为6,正己烷萃取纯化,旋转蒸发浓缩,提取率均能保证在80%~120%之间,最后,对建立的检测方法进行了实际样品验证,表明该方法对于实际样品的适应性较好,最低定量检测限为10.8μg/kg,定性检测限为3.2μg/kg,均远低于欧盟动物性食物中规定的头孢菌素类抗生素的最高残留限量值。最后,为提高头孢菌渣的可生化性,分别对头孢菌渣采取热、碱、碱热联合三种预处理,对预对其进行生化产甲烷实验,确定了加碱量0.08gNaOH/gTS,温度80℃,联合处理2小时,为最佳预处理组和,甲烷产率可达450mlCH4/gVS,是未经处理的头孢菌渣甲烷产率的1.34倍,剩余沼渣、沼液中CPC均未检出。
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