目前,传统化石能源快速消耗所造成的能源危机以及环境污染已经严重影响到人们的日常生活,人类急需开发绿色、高效的能源储存器件来解决这一问题。超级电容器（SCS）以其使用寿命长、存储性能好、温度特性好、能量释放速度快、绿色环保等优点而成为研究人员重点研究对象。一般来讲,SCS的电化学性能优良程度取决于其电极材料,然而在实际使用过程中,电极材料有限的活性位点、缓慢的反应动力学过程等问题使其真实的比电容值、倍率性能、循环稳定性等电化学性能有所下降,因此高效电极材料的开发是提高SCS电化学性能的关键。镍基电极材料具有非常优异的电化学性能、良好的化学稳定性、较好的热稳定性、高的理论比电容量等特点,使其成为目前SCS领域的研究热点,此外Ni原子独特的4f电子轨道,在氧化还原反应过程中易形成Ni²⁺和Ni³⁺电子对有利于电子的转移。在大多数镍基化合物电极材料中,NiCo₂O₄和Ni₂P₂O₇具有无毒、良好的电化学性能以及热稳定性等优点广泛应用于电极材料的制备。然而,NiCo₂O₄和Ni₂P₂O₇容易发生团聚、比表面积小等缺点,不利于电化学反应的进行。因此,本文通过提高纳米电极材料比表面积使其暴露更多的活性位点,并进一步引入多孔结构材料构建复合电极材料,从而提高其电化学性能及其循环稳定性。利用电子对在三维（3D）多孔多通道结构中易于传质和传递的优势,设计了一种3D多孔花球状的N-C/NiCo₂O₄复合材料,有效促进了SCS的电化学性能;利用多维构造之间的协同作用,设计一维（1D）的Ni₂P₂O₇纳米线和二维（2D）的Ni₂P₂O₇纳米片,然后在Ni₂P₂O₇纳米片表面引入金属有机框架材料ZIF-67衍生的Co₃O₄-C进行修饰改性,构筑2D/3D层次结构的复合电极材料。本论文主要包含以下三个内容:（1）采用共还原法以2-甲基咪唑为基底、Co（NO₃）₂和Ni（CH₃COO）₂为还原剂,通过氮气和空气进行高温煅烧制备3D多孔花球状的N-C/NiCo₂O₄复合材料。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等仪器对N-C/NiCo₂O₄复合材料的形貌和结构进行表征。制备的N-C/NiCo₂O₄复合材料的电化学性能测试是将通过涂抹法负载在泡沫镍表面,采用三电极系统对其进行电化学性能研究。电化学实验测试表明N-C/NiCo₂O₄复合材料具有优异的电化学性能和循环稳定性,在1 A/g处的比电容计算为约1263.75 F/g,并且在3000次循环测试下电容保持率为87.56%。电极材料的电化学性能性与稳定性的提高,可归因于花球状N-C/NiCo₂O₄的3D多孔分层结构,使其具有更多的开放空间和丰富的活性位点。（2）采用混合溶剂热法,以Ni（NO₃）₂·6H₂O为镍源,K₂CO₃为沉淀剂,KH₂PO₄为磷源,C₂H₅OH、NH₃·H₂O和H₂O为溶剂制备了NiNH₄PO₄·H₂O纳米线（NWs）,并对其进行高温煅烧来制备多孔Ni₂P₂O₇ NWs电极材料。通过SEM、TEM、XRD、电化学工作站等测试技术对多孔Ni₂P₂O₇ NWs进行形貌、结构和电化学性能进行表征,结果表明多孔Ni₂P₂O₇ NWs在三电极测试中表现出优异的电化学性能,并且多孔Ni₂P₂O₇ NWs电极材料在1 A/g的电流密度下能够实现772.5 F/g的高比电容。进一步采用Ni₂P₂O₇ NWs作为正极材料,碳纳米管（CNT）作为负极材料,组装成了非对称超级电容器,考察多孔Ni₂P₂O₇ NWs纳米材料在实际应用中的可行性,制备的多孔Ni₂P₂O₇ NWs//CNT混合超级电容器（ASC）在0.5 mA/cm²下最大面积电容为37.5 F/cm²。此外,多孔Ni₂P₂O₇ NWs//CNT ASC还具有稳定的循环寿命,在3000次循环测试中的电容保持率高达94%。（3）利用溶剂热法和煅烧法合成2D Ni₂P₂O₇纳米片,通过沉淀法原位生长ZIF-67,进一步采用煅烧法制备Co₃O₄-C/Ni₂P₂O₇复合电极材料,通过SEM、TEM、XRD等测试方法对CO₃O₄-C/Ni₂P₂O₇进行形貌和结构进行表征。电化学性能表征是将制备的Co₃O₄-C/Ni₂P₂O₇材料通过涂抹法负载在泡沫镍表面,采用三电极系统对Co₃O₄-C/Ni₂P₂O₇电极材料的电化学性能进行测试,结果表明添加ZIF-67衍生的Co₃O₄-C能够有效的提高Ni₂P₂O₇的电化学性能,Co₃O₄-C/Ni₂P₂O₇复合材料电极质量比电容远高于Ni₂P₂O₇电容,并且表现出优异的电化学性能和循环稳定性,其电容量高达2537.8 F/g,循环3000次后的循环稳定性为88.5%。