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磁性纳米材料由于具有表面效应、量子尺寸效应,以及超顺磁性等优异的特性,引起了世界各国研究工作者的高度重视。磁性纳米材料的性能与其组成、结构及纳米粒子的稳定性密切相关,因此制备粒径均匀,组成、结构稳定的纳米粒子是其应用的关键。本文采用了油浴环境下的硼氢化钠（NaBH4）还原法制备了镍（Ni）、钴（Co）和铁钴合金(Fe65Co35) （at.%）,用共沉淀法制备了钡铁氧体(BaFe12O19) （at.%）,用高温氧化Fe65Co35 （at.%）纳米颗粒法制备了钴铁氧体（CoFe2O4） （at.%）。采用X射线衍射（XRD）、高分辨扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、多功能物理测量系统（PPMS）等方法研究了制备工艺-颗粒形貌-显微组织-磁性能之间的相互关系。FCC镍和FCC钴纳米颗粒的研究表明,油浴温度越高,反应进行越充分,产物中Ni、Co的晶化越容易进行,即晶体体积分数增加,且颗粒分布更均匀。反应油浴温度为100℃时,最有利于Co晶体的生成。在此油浴温度下,600℃退火获得的Co纳米颗粒尺寸均匀细小,约为30 nm。在相同油浴温度下,Ni和Co纳米颗粒的饱和磁化强度（Ms）随退火温度的升高而增大,矫顽力（Hc）随退火温度的升高而减小。Fe65Co35 （at.%）合金纳米颗粒的研究表明,共沉淀反应的油浴温度为100℃时,最有利于Fe65Co35 （at.%）合金的生成,在此油浴温度下,300℃退火获得的产物颗粒均匀细小,平均粒径约36 nm。产物颗粒尺寸随退火温度升高而增大,并在500℃以后发生严重的团聚。在相同温度退火下,产物的Ms随油浴温度的升高而增大,100℃油浴时达到183.9 emu/g。BaFe12O19 （at.%）硬磁纳米颗粒的研究表明,共沉淀反应时间越长,反应进行越充分,煅烧产物中BaFe12O19 （at.%）相体积分数越高。共沉淀时间相同时,产物粒径随煅烧温度升高而增大。在相同煅烧温度下,共沉淀3h后经煅烧得到的产物颗粒尺寸比共沉淀5h得到的要大。共沉淀反应5h后,经1100℃煅烧得到产物的Ms达到66.9 emu/g,接近钡铁氧体饱和磁化强度的理论值;经900℃煅烧得到产物的Hc达5934 Oe,温度稳定性研究表明该产物的居里温度（Tc）为745K,剩磁温度系数（αBr） = -0.176 %K-1,矫顽力温度系数（βjHc） = 0.0427 %K-1。CoFe2O4 （at.%）纳米颗粒的研究表明,当氧化温度从300℃升至700℃时,产物形貌从球状变为球状与八面体结构混合形貌,最后长大成杆状。80℃和100℃油浴反应后经700℃煅烧后的两个样品的Ms和Hc分别为27.5 emu/g、559 Oe和23.0 emu/g和411 Oe。在本实验条件下,本论文通过研究各工艺条件对产物形貌、组织和性能的影响,优化了上述各种磁性纳米材料的化学合成工艺。实验结果对进一步完善磁性纳米材料的化学制备方法的研究提供了有参考价值的数据。