超级电容器由于其具有高功率密度和与各种能量转换设备集成的能力,是当前和未来能源工业不可或缺的一部分。电极材料为超级电容器的核心部分,其对超级电容器的电化学性能起着关键影响,因此对高性能电极材料的研究成为目前的研究热点。在众多电极材料中,NiCo₂O₄、CoMoO₄由于其理论比电容高、循环性能好,是非常具有研究意义及实际应用价值的电极材料。本论文选取NiCo₂O₄、CoMoO₄为研究对象,采用简单的水热法,在泡沫镍集流体制备二元的镍钴金属氧化物,其中对于NiCo₂O₄的制备,对其生长液中的碱源进行选择来对其微观结构与性能进行调节。主要的研究内容为以下几点:（1）采用简单的水热法,在泡沫镍基底上直接合成出NiCo₂O₄纳米片和CoMoO₄纳米片。对于NiCo₂O₄纳米片的制备,反应溶剂中添加了乙胺溶液来对其进行合成。然后对生长在泡沫镍上的NiCo₂O₄和CoMoO₄纳米片进行表征和电化学测试。对于NiCo₂O₄,在1 A/g的电流密度下,可以获得736.4 F/g的比电容,当电流密度增大20倍,仍可以保持67.9%的电容保留率;对于CoMoO₄,在电流密度为1 A/g时的比电容为433 F/g,当在较大的电流密度20 A/g下,比电容可以达到359.8 F/g,其倍率可以为83.1%。（2）为提高其储能、避免循环过程中性能快速下降,我们对上述所做的电极材料进行复合,以NiCo₂O₄为基底通过二次水热生长CoMoO₄,制备出了三维层状NiCo₂O₄/CoMoO₄纳米片。通过合理控制水热生长时间,能够容易调控其复合材料的形貌及质量负载。然后对其进行表征分析和性能测试。其中合成时间为5 h时,性能达到最佳,制备的NiCo₂O₄/CoMoO₄电极表现出卓越的比电容（在1 A/g时的比电容为1730 F/g）、良好的倍率性能（在20 A/g时的电容保留率为60%）和循环稳定性（循环1000圈后电容保留率为76.2%）。组装成非对称电容器后,能量密度达到了32.75Wh/kg,功率密度达到了5098.2 W/kg。（3）将碱源（乙胺）进行变换,选用四甲基氢氧化铵溶液为碱源来制备NiCo₂O₄及NiCo₂O₄/CoMoO₄复合物。由于四甲基氢氧化铵提供的弱碱性环境,使得复合物形成稳定的中空结构,提供了较大的比表面积和更多的活性位点,有利于电解质离子在活性材料间的传输和表面快速的氧化还原反应。通过测试发现:制备的具有协同效应的NiCo₂O₄/CoMoO₄复合物显示出优异的比电容（在1 A/g时比电容为2080 F/g）和循环稳定性（循环3000圈后电容保留率为70%）。基于已制备的复合电极组装成非对称电容器后,可以获得35.63 Wh/kg的能量密度和具有长的循环寿命（循环9000圈后电容保留率为71.4%）。