随着纺织印染技术的发展,在纺织品加工制造、印染、后整理过程中残留的有害化学物质越来越多,对人体健康造成危害的可能性也逐步增加,因此纺织品化学安全成为消费者和纺织行业从业者的关注重点。基于此国内外组织在相关法规中对限制物质种类进行不断地更新调整,并对纺织品中限制物质检测提出更高要求,从而进一步确保纺织品的化学安全性。目前,欧洲化学品管理局（ECHA）将甲基环硅氧烷、偶氮二甲酰胺和双酚A列入高度关注物质候选清单中,国际纺织协会也将甲基环硅氧烷、偶氮二甲酰胺、苯酚和双酚A收入STANDARD 100 by OEKO-TEX?中,限制使用,但国内外对它们在纺织品领域的检测方法和标准并不完善。针对此问题,本文旨在建立针对纺织品中甲基环硅氧烷（D4、D5、D6）、偶氮二甲酰胺、苯酚和双酚A的检测方法。针对甲基环硅氧烷的检测,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器（HS-GC-FID）进行探究。本文通过优化顶空条件中的顶空温度和顶空时间,色谱条件中的升温程序、进样口温度和柱流量,FID检测器温度等条件,建立了用HS-GC-FID测定纺织品中的D4,D5,D6的分析方法。结果表明:检测加标回收率为95.40%～98.65%,精密度均在6.67%～8.46%,D4方法的检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.8 mg/kg,D5方法的检出限为2.5 mg/kg,定量限为7.2 mg/kg,D6方法的检出限为3.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。该检测方法不需要进行纺织品的前处理,直接顶空进样,减少待测物的损失,灵敏度高、干扰少,线性范围宽,定量限低,能满足实际测试需求。针对偶氮二甲酰胺的检测,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行探究。本文通过优化纺织品和人造革基布的前处理条件,建立了用高效液相色谱仪测定纺织品和人造革基布中偶氮二甲酰胺的分析方法。结果表明:纺织品的加标回收率在89.26%～100.75%,精密度在4.00%～5.41%,方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;人造革基布的加标回收率在86.72%～91.25%,精密度在4.19%～5.16%,方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg。该方法可进行批量前处理,操作简便快捷,能满足实际测试需求。针对苯酚和双酚A的检测,采用高效液相色谱-质谱仪（HPLC-MS）进行探究。本文通过优化萃取试剂、萃取试剂体积、超声温度、超声时间和超声功率等前处理条件,色谱柱和流动相等色谱条件,毛细管出口电压和鞘气条件等质谱条件,建立了用高效液相色谱-质谱仪测定纺织品中的苯酚和双酚A的分析方法。结果表明:检测加标回收率在83.24%～94.80%,精密度在1.98%～8.10%,苯酚的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;双酚A的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法灵敏度更高,可以准确测出苯酚和双酚A的含量,满足实际测试需求。