稀土(Ⅲ)络合物在碳糊电极上的吸附伏安法研究

来源 :湘潭大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:numlof
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文利用碳糊电极(CPE)在正电位区测定残余电流低,基线平稳的特点,首次用吸附伏安法研究稀土络合物的氧化峰并分别用来测定中、重稀土,铈和钪,为非电活性金属元素如稀土、钍、锆等的电化学分析提供了新的途径。 全文共分三章。 第一章利用中、重稀土(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂(ALC)在CPE上产生的与ALC试剂峰很好分开的氧化峰,建立了吸附伏安法测定中、重稀土的新方法。在0.12 mol/L HAc-NaAc-0.03 mol/L邻苯二甲酸氢钾(pH 5.0)中,-0.2 V(vs.SCE)富集60 s,线性扫描至0.8 V,中、重稀土(Ⅲ)-ALC在碳糊电极上产生灵敏的吸附氧化峰,其二次导数峰电流与中、重稀土浓度有线性关系。重稀土Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu灵敏度高,在1.0×10-9~2.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s检出限达5.0×10-10mol/L(S/N=3)。中稀土Sm、Eu、Gd、Tb与Y灵敏度略低,在3.0×10-9~3.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s检出限为2.0×10-9mol/L(S/N=3)。探讨了电极反应机理。该法用于稀土球墨铸铁样品中稀七(除La、Ce、Pr、Nd、Sc)的测定,结果满意。 第二章研究了铈(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,探讨了在其它稀土存在下单独测定铈的最佳条件,建立了一种高灵敏度,高选择性的测定铈的新方法。在0.08 mol/LHAc-NaAc-0.012 mol/L邻苯二甲酸氢钾底液(pH 4.7)中,-0.2 V富集60 s,以100 mV/s的扫速阳极化线性扫描至0.8 V,Ce(Ⅲ)-ALC刘述梅:稀上(111)络合物在碳糊电极上的吸附伏安法研究络合物产生灵敏的吸附氧化峰,该峰与其它斓系元素络合物峰申‘位相差近100 mV,以此可单独测定饰。其二次导数峰电流与饰浓度在6.0火10一,一3.0 K10一7mol/L范围内呈线性关系,富集1205检出限达3.0火10一,m。l/LC夕解3)。电极的重现性好,在同一支电极同一表面上15次连续测定4.0 xlo一smc)l/LCe(HD,相对标准偏差为3.5%。探讨了电极反应机理。该法用于稀土球墨铸铁样品中饰的测定,结果满意。 第三章研究了杭(I11)一茜素氨梭络合剂在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,利用该络合物产生的吸附氧化峰二次导数峰电流与杭浓度成正比测定抗。测定条件为:。.08 mol/L HAc一NaAc一O·02mOI/L邻苯二甲酸氢钾底液,pH 4 .3,一0 .ZV富集455(或90。;),扫速150 mV/S,一0.ZV至0.SV线性扫描。测定线性范围为2.OX1()一,一6.0火10一7 mol/L,富集1205检出限达1.0 x10一,mo口L ‘国/解二3)。探讨了电极反应机理。电极的重现性好,在同一支电极同一表面上15次连续测定4.0 x 10一8 mol/L SC(111),相对标准偏差为3.7%。该法用于矿石样品中杭的测定,结果满意。 由上一可‘矢一},各稀土一茜素氨梭络合剂在CPE正电位区的吸附伏安行为有一很大差异,一可以达到分别测定中、稀土,饰,杭的目的。合理设计CPE(如加修饰剂),进一步提高电极的选择性、灵敏度一和抗于扰能力,将是发展方向。
其他文献
笔者以彭静山眼针疗法治疗格林──巴利氏综合征18例。其中脊神经型8例,颅神经型5例,混合型5例。治愈12例,显效5例,好转1例,无效0。并从中医理论入手探讨眼针治疗格林──巴利氏综合征的机理
为实现经济化高精度数控加工,提出了步进驱动系统的高精度闭环控制方法和基于该方法的新型闭环步进位置控制系统。该系统的重要特点是既有全闭环系统的控制精度,又有开环系统的
随着科学技术和经济社会的飞速发展,参与光伏项目投资的业主单位日益增多。市场竞争的日益激烈和电价补贴的退坡式调整,导致各业主单位也面临着极大的竞争压力,尤其是在大型的光伏项目中尤为明显。光伏项目能否按时完工直接关系到项目收益情况,而项目无法按时投产时有发生,给业主单位造成损失。为了有效地提高业主单位在进度管理中的能力和水平,逐步提升企业在市场中的竞争力,我们把建筑光伏一体化技术进行大规模应用和推广,
纤维素接枝共聚是对纤维素进行改性的重要方法之一。本文综述了迄今用于纤维素接枝共聚改性的若干主要途径,其中包括自由基型接枝共聚、离子型接枝共聚以及缩聚型接枝共聚三
背景:家兔血清是基础研究中常用的实验样品,双向凝胶电泳是蛋白质组学中最经典的蛋白分离技术,因此建立稳定的家兔血清蛋白质组双向凝胶电泳技术体系非常重要。目的:建立家兔
背景:双向凝胶电泳是目前最好的蛋白质分离方法,然而胆汁样品中的盐、脂和蛋白酶对双向凝胶电泳干扰较大,影响电泳图谱的重复性。目的:通过对胆汁样品双向凝胶电泳的几个关键
QAR作为广泛采用的数据记录装置,记载了丰富的飞行数据信息,在民航维修领域经常被用于飞机排故。但目前,国内QAR数据应用存在两大基本问题:缺乏专业化数据分析工具和缺乏有效
通过引入Lebesgue积分与Riemann积分的关系,仔细比较两个积分的优越性,进而详细地阐述了Lebesgue控制收敛定理的证明及其应用。首先给出了Lebesgue控制收敛定理并对其进行证
介绍了采用氯乙醇和三甲胺为原料,以717型强碱性阴离子交换树脂为催化剂,在温和条件下合成氯化胆碱工艺,产品收率达99.0%,纯度99.5%。
在<史记>中,司马迁创立了"太史公曰"的论断形式,为后世文言小说创作及编选者所继承.清代蒲松龄在小说集<聊斋志异>很多作品后,都以"异史氏曰"发表自己的观点,将这种篇末自评