WSe₂作为过渡金属二硫属化合物（TMDs）材料的一种,在诸多领域有很大的应用潜力,受到越来越多的关注。目前来讲,虽然对二维材料的研究很多,但是二维材料薄膜的制备方法主要集中在实验室的小规模制备。本论文以WSe₂为研究对象,试图寻找一种操作简单,可重复性好,可以较大规模制备WSe₂纳米片,并且组装成大面积薄膜的方法。此外,还将WSe₂薄膜分别制成薄膜晶体管和电化学析氢反应催化剂,测试其性能。本研究首先利用超临界剥离法对WSe₂块体粉末进行预处理,扩大WSe₂层间距,之后在液相剥离过程中,调节功率等参数,选择脱氧胆酸钠（SDO）作为表面活性剂,最终实现了WSe₂纳米片的大规模制备,制备出的纳米片的平均尺寸为40.2 nm,约5-7层。之后利用限域自组装法在基片上组装WSe₂薄膜,一次可以得到直径约为4 cm的均匀薄膜,可以实现在9片10×10 mm的300 nm Si O₂/Si基片上成功负载。随后将WSe₂薄膜做成薄膜晶体管,测试结果表明WSe₂为p型半导体,载流子迁移率为1×10^-4 cm²·V^-1·s^-1。利用类似的方法可以将WSe₂薄膜负载在FTO导电玻璃上,制成电化学析氢反应（HER）催化剂。测试结果表明WSe₂纳米片的尺寸和厚度越小,测得的催化活性越高,证明了WSe₂的催化活性位主要分布在片层的边缘。综上所述,本研究通过超临界剥离和液相剥离两步法,可以较大规模地制备WSe₂纳米片,并且利用限域自组装法在不同基底上组装成膜,在薄膜晶体管、电催化析氢反应方面具有很大的应用潜力。