Si3N4陶瓷与Invar合金钎焊工艺及机理研究

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Si3N4陶瓷是目前国内外导弹天线罩主导材料之一,具有优越的力学性能、良好的介电性能以及较好的抗侵蚀性能。在实际应用过程中,陶瓷天线罩往往需要与金属连接环进行可靠连接从而实现与基体部件的装配。Invar合金是典型的低膨胀合金,常被作为金属连接环使用材料。为了克服胶接接头强度较低和易老化的缺点以及解决机械连接引起的附加重量问题,本文采用Ag-Cu-Ti活性钎料实现对Si3N4陶瓷和Invar合金的可靠连接,通过试验与理论综合分析研究钎焊温度、保温时间和钎料层厚度对接头组织和性能的影响。基于液态钎料对Invar合金的溶解机制,设计中间层,从而控制接头组织和提高接头力学性能。结合试验与理论综合分析接头组织形成机理。采用Ag-30Cu-2Ti钎料钎焊Si3N4陶瓷和Invar合金,接头的典型结构为:Si3N4陶瓷/TiN+Fe2Ti/Ag(s,s)+Cu(s,s)+Fe2Ti+AlNi2Ti/Invar合金。钎焊工艺参数和钎料层厚度主要影响接头中金属间化合物的形成和分布以及陶瓷侧界面反应层厚度。随着钎焊温度的升高、保温时间的延长或钎料层厚度的增加,接头中金属间化合物数量增加,尺寸增大,陶瓷侧界面反应层增厚,接头抗剪强度呈现先增后减的趋势。在本研究范围内,使用Ag-Cu-Ti钎料钎焊Si3N4/Invar接头最佳工艺参数和钎料层厚度为:850℃保温10min,当钎料层厚度为80μm时,接头获得最高剪切强度为206MPa。从热力学角度分析,采用Ag-Cu-Ti钎料所得Si3N4/Invar钎焊接头中各相(焊缝中Fe2Ti和AlNi2Ti化合物及陶瓷侧TiN和Fe2Ti反应层)是可以形成的,结合SEM、EDS、XRD及TEM多种分析方法证实了这四种物相的存在。采用Ag-Cu-Ti钎料钎焊Si3N4/Invar接头的连接机理为:在钎焊升温过程中,钎料熔化,液态钎料中活性元素Ti向两侧母材扩散和富集。在陶瓷一侧,Ti与Si3N4反应,紧靠陶瓷形成TiN反应层,当TiN层增厚到一定程度,Ti与来自Invar合金中的Fe反应,在TiN反应层/钎料界面处形成Fe2Ti反应层;在靠近Invar合金一侧,Ti与从Invar合金中溶解进入液态钎料中的Fe、Ni以及来自陶瓷中的Al反应,在液态钎料中形成Fe2Ti和AlNi2Ti金属间化合物。根据液态钎料对Invar合金的溶解机制,设计Ag-Cu-Ti/Cu/Ag-Cu这种钎料+中间层的多层复合方式钎焊Si3N4陶瓷与Invar合金,成功抑制了焊缝中Fe2Ti和AlNi2Ti金属间化合物的产生并缓解了接头中的残余应力。接头典型结构为:Si3N4陶瓷/TiN+Ti5Si3反应层/Ag(s,s)+Cu(s,s)/Cu(s,s)/Ag(s,s)+Cu(s,s)/Invar合金。探究了Cu中间层厚度对Si3N4陶瓷/Invar合金接头组织和性能的影响,采用Ag-Cu-Ti/Cu/Ag-Cu多层钎料所得接头抗剪强度高于Ag-Cu-Ti钎料所得接头,当Cu中间层厚度为80μm时,得到最大的接头抗剪强度为238MPa,比仅使用Ag-Cu-Ti钎料所得接头强度提高了16%。采用Ag-Cu-Ti/Cu/Ag-Cu钎料钎焊Si3N4/Invar接头的连接机理为:在钎焊升温过程中,Ag-Cu(靠近Invar)、Ag-Cu-Ti(靠近陶瓷)钎料先后熔化,Cu中间层向两侧液态钎料中部分溶解,固态Cu中间层阻碍Ag-Cu-Ti钎料中的活性元素Ti向Invar合金一侧扩散。而Ag-Cu-Ti钎料中的Ti扩散到陶瓷一侧,与Si3N4反应形成TiN+Ti5Si3反应层。在钎焊完成的冷却过程中,液态钎料凝固形成Cu(s,s)和Ag(s,s),未被溶解的Cu中间层被保留在接头中。
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