【摘 要】
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本文建立了液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)同时检测精甲霜灵和嘧菌酯在土壤、马铃薯植株及马铃薯上残留的方法,并对该方法进行了验证,同时将该方法应用于39%精甲霜灵·嘧菌酯悬乳剂在土壤、马铃薯及其植株上残留实验样品的分析。田间试验于2017年在贵州和湖南进行;2018年在黑龙江、安徽、天津、内蒙古、河南、山东、广西、青海、甘肃和山西进行。通过对两年共十二地的田间样品检测和风险评估分析,以期对精甲
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本文建立了液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）同时检测精甲霜灵和嘧菌酯在土壤、马铃薯植株及马铃薯上残留的方法,并对该方法进行了验证,同时将该方法应用于39%精甲霜灵·嘧菌酯悬乳剂在土壤、马铃薯及其植株上残留实验样品的分析。田间试验于2017年在贵州和湖南进行;2018年在黑龙江、安徽、天津、内蒙古、河南、山东、广西、青海、甘肃和山西进行。通过对两年共十二地的田间样品检测和风险评估分析,以期对精甲霜灵和嘧菌酯在马铃薯上的安全使用提供数据支持。土壤、马铃薯植株及马铃薯样品均使用乙腈涡旋提取,加盐盐析,碳十八硅烷(C18)净化,LC-MS/MS检测。甲霜灵（精甲霜灵的残留定义）在土壤、马铃薯及其植株中的基质标准溶液的线性范围是0.0025-0.5μg/m L,嘧菌酯在土壤、马铃薯及其植株中的基质标准溶液的线性范围是0.005-1μg/m L,标准曲线线性良好,相关系数均大于等于0.9926。仪器最低检出限（LOD）甲霜灵为1.92×10-14g,嘧菌酯为3.06×10-14g,最低检出浓度（LOQ）甲霜灵为0.005 mg/kg,嘧菌酯为0.01mg/kg。甲霜灵的平均添加回收率为83.07-92.87%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为0.30-7.82%;嘧菌酯的平均添加回收率为82.71-98.53%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为0.30-8.96%。甲霜灵和嘧菌酯在三个基质中的日间相对标准偏差（RSD,n=15）均低于8%。说明该实验方法符合NY/T 788-2018《农药登记残留试验准则》的要求。由两年共十二地的残留结果表明,2017年施药剂量117-175.5 g a.i./ha,施药3-4次,施药间隔7 d,距末次施药5、7和10 d采样,马铃薯中甲霜灵的残留量为<0.005～0.012 mg/kg,嘧菌酯的残留量为<0.010～0.021 mg/kg;2018年施药剂量117 g a.i./ha,施药3次,施药间隔7 d,距末次施药7和10 d采样,马铃薯中甲霜灵的残留量为<0.005～0.006 mg/kg,嘧菌酯的残留量为<0.010～0.021 mg/kg。根据最终残留数据,对甲霜灵和嘧菌酯在马铃薯上进行了膳食风险评估,甲霜灵和嘧菌酯的膳食风险评估值均小于100%,结果证明对人体的风险是可接受的。
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