【摘 要】
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二茂铁又名双环戊二烯基铁,一种稳定且具有芳香性的金属有机化合物;是夹心型配合物中比较有代表性的一种化合物。目前,具体应用已遍及化学、化工、节能环保、农业生产等各个
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二茂铁又名双环戊二烯基铁,一种稳定且具有芳香性的金属有机化合物;是夹心型配合物中比较有代表性的一种化合物。目前,具体应用已遍及化学、化工、节能环保、农业生产等各个领域。尤其是在燃料的节能、环境保护方面的广泛应用具有举足轻重的社会意义和经济效益。现有的化学法对原材料的要求比较苛刻,直接影响二茂铁的生产成本;而电化学合成工艺对环境污染大,受供电紧张因素的影响不利于实施工业化。因此,在有水的存在下,对二茂铁合成的研究是本课题的主要目的。本文对双环戊二烯提纯进行研究,利用减压间歇精馏的方法对双环戊二烯进行提纯,不仅为接下来的解聚及二茂铁合成实验提供了优质的原材料,而且也为双环戊二烯提纯工业化提供了一定的理论依据。研究了单因素对二茂铁产率的影响,并且改变了加料方式。根据单因素试验的结果,设计了3因素3水平的正交试验。通过正交试验,成功地优化了反应温度、反应时间和反应的物料配比等工艺参数。优化后的化学法合成工艺条件为:双环戊二烯解聚的温度为170℃;加料方式为先加入将新裂解环戊二烯单体和二甲基亚砜,然后再加入粉状氢氧化钠;环戊二烯与氢氧化钠反应温度为25~40℃,反应时间为0.5小时;环戊二烯基钠与四水二氯化铁反应温度为30℃;反应压力为常压,时间为2小时;整个反应是在氮气的保护下进行的;反应所采用的溶剂为二甲基亚砜。
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