人类社会对能源的需求不断增长,引起了世界各国研究人员开发高性能储能装置的兴趣。近年来,锂离子电池发展迅速,已在电子设备、混合动力汽车领域中大范围应用。要想进一步发展锂离子电池,负极材料的性能是关键因素之一。过渡金属氧化物材料的理论比容量高且成本低廉,是当前研究的热门负极材料。但是,金属氧化物固有的导电性较差且在循环时存在体积膨胀现象。通常采用结构调控或碳复合的方法对其进行改性。本文通过调控材料制备过程中的溶剂热反应温度和煅烧温度,实现了钴基双金属氧化物FeCo2O4纳米负极材料的优化制备;并引入高导电性的碳材料（碳纳米管或还原氧化石墨烯）对FeCo2O4材料进行碳复合改性,有效提升了复合负极材料的电化学性能。（1）采用简单易行的溶剂热法优化制备得到电化学性能优异的FeCo2O4纳米负极材料。通过改变制备材料时的溶剂热温度和煅烧温度,调控材料的物性形貌以及电化学性能。结果表明,温度不同会导致材料的颗粒尺寸和团聚程度不同。当水热温度为180°C,煅烧温度为425°C时,所制备的FeCo2O4样品的电化学性能最优异。在200 m A g–1的电流密度下,FCO-180S-425C的首周比容量为1345.17 m Ah g–1,经过130周循环后比容量仍然稳定在1261.67 m Ah g–1,容量保持率达到了93.7%。纳米级活性颗粒比表面积大且活性位点多,有利于电极/电解液的充分接触,也缩短了电子和离子传输路径,提升了电化学反应动力学行为。（2）将FeCo2O4纳米颗粒原位附着在由碳纳米管（CNTs）构筑的三维导电网络上,为离子和电子的传输提供了高速通道,从而改善了材料的导电性,而且CNTs构筑的独特三维网状结构在一定程度上抑制了FeCo2O4颗粒在循环中的体积膨胀现象。当FeCo2O4材料与CNTs质量比例为10:1时（即CNTs的加入量为24 mg）,FeCo2O4/CNTs材料的电化学性能最佳。在500 m A g–1的电流密度下,FCO:CNTs（10:1）的首周放电比容量为1469.8 m Ah g–1,循环130周后,可逆比容量可以稳定在609.8 m Ah g–1,容量保持率为41.4%。（3）将FeCo2O4纳米颗粒均匀地锚定在还原氧化石墨烯（RGO）的片层结构上,有效抑制了活性颗粒的团聚现象,其高导电性加快了离子与电子的传输速度,RGO稳定的二维平面结构还明显缓解了FeCo2O4颗粒的体积膨胀现象,从而有效改善了FeCo2O4/RGO复合负极材料的循环稳定性。当FeCo2O4材料与RGO质量比例为10:1时（即RGO的加入量为24 mg）,FeCo2O4/RGO复合负极材料的电化学性能最佳。在500 m A g–1的电流密度下,FCO:RGO（10:1）的首周放电比容量为1092.44 m Ah g–1,经过120周的循环后比容量可以达到792.51 m Ah g–1,容量保持率为72.5%。