随着经济、社会的发展,由此带来的环境污染问题也越来越多,传统的物理、化学、生物等方法进行环境治理存在各种各样的缺点,而使用微纳米材料为催化剂进行治理的手段展现出其独特的优势,成为研究的热点。其中,具有良好光学、电学性能以及优异的光催化活性的铋基半导体卤氧化铋（Bi OX,X=Cl,Br,I）备受关注。本研究中,以含铋元素和卤素元素的试剂为原料,通过简单的一步溶剂热法制备了微纳米卤氧化铋材料并进行了分析,初步研究了温度、时间、试剂添加量等合成参数与样品形貌结构以及性能之间的相互关系。研究内容主要分为以下三个部分:（1）采用简单溶剂热法,以氯化铋、尿素和乙二醇的混合溶液作为反应液,进行了Bi OCl的合成。详细研究了反应时间、反应温度、铋元素与尿素的摩尔比对Bi OCl样品的晶体结构、微观形貌以及光学性质的影响,进而得出了制备花球状结构的最佳条件为氯化铋与尿素摩尔比（R）为1:1,120℃下反应12h。制得样品的平均尺寸约为2-3μm。利用XRD、SEM对Bi OCl粉体进行了表征;利用UV、PL初步分析并评价了样品的光学性质,还研究了样品对罗丹明B（Rh B）的光催化降解性能,其中R=5时制得的样品,在光照30min后,可实现罗丹明B的有效降解,光降解效率接近100%。（2）以五水合硝酸铋、CTAB、乙二醇为原料,采用简单的溶剂热法,制备出了球形Bi OBr结构,平均粒径约为3μm,且纳米片的厚度受温度的影响较大。样品的最佳制备条件为CTAB:1.23g,反应温度:170℃,反应持续时间:12h。借助XRD、SEM、UV和PL等对样品的晶形结构、形貌、光学性质进行了测试和分析,研究了时间、温度、原料配比、溴源、溶剂对样品形貌结构及光学性质的影响。探究了光照射条件下制得的Bi OBr样品的光催化性能,结果显示,以CTAB为溴源,制得的样品可在40min内实现Rh B的完全降解。（3）在不使用表面活性剂和模板剂的情况下,以乙二醇为反应溶剂,通过溶剂热法合成了鸟巢状的Bi OI样品,利用XRD、SEM、UV和PL表征并分析了样品的形貌结构以及光学性质,探究了反应过程中温度、时间、原料配比对样品形貌结构以及光学性质的影响,进而得出了样品的最佳制备条件为:铋元素与碘元素摩尔比为1.5:8.5,170℃下反应5h。制得样品的平均粒径约为8～10μm。通过光催化实验,探究了不同条件下制备的样品的光催化性能。结果显示,光照30min,制得的样品对Rh B的降解效率都可达到90%以上。